下面是小编为大家整理的验证报告--大气固定污染源-镍测定,供大家参考。
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镍的测定
火焰原子吸收分光光度法
一、
方法来源
《大气固定污染源 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》 （ HJ /T63.1-2001 ）
于 2001 年 7 月 27 日由国家环境保护总局发布，自 2001 年 11 月 1 日起实施。本标准是 GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。二、
方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的
A 级玻璃量器
2.1
仪器与设备 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。
总悬浮颗粒采样器。按 GB/T 15432-1995 执行。
2.1.3 烟尘采样器。按 GB/T 15432-1995 执行。玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。
2.1.5 一般实验室常用仪器 2.2
试剂及材料 硝酸：
ρ =1.42g/mL ，优级纯。硝酸溶液，1%（V/V）
硝酸溶液，1+1
2.2.4
高氯酸（ HClO
），ρ =1.67g/mL ，优级纯。
2.2.5
镍标准储备液，100.0g/ml 称取 1.000g 镍（含量不低于 99.99% ）于烧杯中，加入硝酸 10ml ，加热， 直至溶解完全，然后用水稀释定容至 1000ml，混匀。
2.2.6
镍标准溶液，0.100g/L 移取 10.00ml 镍标准储备液至 100ml 容量瓶中，用硝酸稀释至刻度，混匀。
2.3
实验内容
word 专业资料-可复制编辑-欢迎下载 2.3.1
试样的制备 2.3.1.1
无组织排放
采样时间及采样监控点位置的确定，按照 GB16297-1996 《大气污染物综合排放标准》附录 C 规定进行。操作步骤按 GB/T15432-1995 《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》进行采样。
2.3.1.2
有组织排放 采样点数目、采样点位位设置及操作步骤，按 GB/T16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按 GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
滤筒样品：将滤筒剪碎，置于 150ml 锥形瓶中，用少量水润湿，加 30ml 硝酸和 5ml
高氯酸（以酸液浸过样品为宜，不足加入硝酸），瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却。再加 10ml 硝酸， 继续加热至近干（如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅）。稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压 干净，浓缩滤液至近干。冷却后，转移到 25ml 容量瓶中，再用水稀释至刻度， 次溶液即为试样溶液。
滤膜样品：将滤膜剪碎，置于 100ml 锥形瓶中，加 10ml 硝酸浸泡过夜。
再加 2ml 高氯酸，瓶口插入一短颈玻璃漏斗，其他步骤同滤筒的处理方法，所用酸量均减半。
空白溶液的制备：取同批号空白滤膜或滤筒（每种至少两个），按以上步骤，制备空白溶液。
2.4
分析步骤 2.4.1
校准曲线的绘制 2.4.1.1
取 6 个 100ml 容量瓶，用 1%硝酸溶液分别将镍标准储备液稀释为 0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60mg/L，然后稀释至刻度。
word 专业资料-可复制编辑-欢迎下载 2.4.1.2
根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定溶液的吸光度。以吸光度对镍浓度（ mg/L ），绘制标准曲线，并算出校准曲线的线性回归方程。
2.
在波长 232.0nm 处，以 1% 硝酸溶液为参比测量吸光度。得到校准曲线如下所示：
标准溶液浓度 度 μ μg/m l
吸光度
回归方程
Y=bX+a b=0.1150 a= -0.0004 r=0.9995
由表 1 和图 1 可以看出：
图
1 镍校准曲线
(1)
得到的曲线 r 值大于 0.999，说明其线性良好。
(2)
曲线 a 值得绝对值较小，说明因曲线引起的系统误差较小。
2.4.2
试验方法最低检出限的确定：
根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限 D.L 的规定：在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分得重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少20 次）。测得空白信号值如表 2 所示：
表
次测定空白信号值
表
校准曲线
0
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.000
0.011
0.023
0.033
0.046
0.057
0.069
配制浓
度
六次测定结果
平均浓度
相对标
准偏差相对误
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2
3
4
5
6
7
8
9
10 0.000
0.000 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.001
0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.001 0.000 0.000 0.000
根据下式：
XL Xb K " Sb 式中：
Xb
——空白多次测定信号的平均值； Sb
——空白多次测得信息的标准偏差； K " ——根据一定置信水平确定的系数。
XL Xb （即 K " Sb ，
K " =4.6，置信水平为 95%）得到的相应浓度即为检出限。
经计算其检出下限 D.L=0.002mg/L ，小于国家标准中关于本方法的检出限0.003mg/L 的规定。
2.6.2 精密度和准确度 采用对一系列标样浓度包括接近上下限浓度标液和中间浓度标样，重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差，统计结果如下表：
表
系列溶液浓度及精密度分析
0.09 0.090 0.091 0.089 0.089 0.089 0.090 0.090 0.9 0.4 0.24 0.239 0.239 0.239 0.240 0.239 0.239 0.239 0.2 0.3 0.58 0.581 0.580 0.581 0.579 0.580 0.580 0.580 0.1 0.0
由表 3 可见，对于中高浓度本方法有较好的精密度，在低浓度时精密度较低。
2.6.3 样品加标回收试验 对某厂水样（滤膜消解）进行加标回收试验。分别取水样各 50mL，一份直接测定其含镍浓度，一份对应加标准溶液标测浓度。得到结果如下表所示：
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加标回收试验结果
加标前（ ）
加标后（ ）
加标量
回收率0.38 0.9 0.5 99.3 0.38 0.9 0.5 95.5 0.38 0.9 0.5 104.1
由表 4 可见，加标回收率为 95.5~104.1% 之间，准确度高，系统误差小。三
结论
通过实验验证，该方法校准曲线回归方程的相关系数γ =0.9995 ，大于 0.999 ， 检出下限为 0.002 mg/L ，低浓度相对标准偏差为 0.9% ，高浓度的相对标准偏差为 0.2% 、 0.1% ，加标回收率为 95.5~104.1% 之间。综上所述，本方法的检出能力、稳定性、准确性及精密度均能满足 HJ /T63.1-2001 标准中的各项指标要求， 适用于大气固定污染源 镍的测定项目分析，满足《大气污染物综合排放标准》GB 16297-1996 中对检出能力的要求。
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