井彦林 何椿霖 赵宏宇 冯雅茜 明心凯 黄月
摘要：为深入剖析黄土与古土壤工程性质的影响因素，以陕西渭北晚更新世黄土与古土壤为研究对象，基于核磁共振、比表面積测试并结合理论分析对结合水膜厚度进行研究。试验结果显示：黄土与古土壤的结合水膜厚度存在明显差异，黄土的结合水膜厚度明显大于古土壤，原因在于古土壤孔隙体积及孔径小于黄土，而古土壤中高价阳离子含量大于黄土，同时古土壤颗粒表面分布铁锰质薄膜，其亲水性较弱。分析结合水膜与黄土湿陷性、回弹变形等工程特性间的关系，发现黄土-古土壤的湿陷性随结合水膜厚度的增大而增强，随结合水膜厚度的减小而减弱，结合水膜厚度与卸荷变形系数呈正相关关系。综合分析说明，高价阳离子含量、颗粒表面特性，及孔隙性的不同造成了黄土与古土壤结合水膜厚度的差异，从而导致黄土与古土壤的湿陷性等工程性质有显著区别。
关键词：黄土-古土壤; 核磁共振; 结合水膜厚度; 离子交换; 湿陷性
中图分类号：
TU444 文献标志码：A 文章编号：
1000-0844（2024）03-0501-10
DOI：10.20000/j.1000-0844.20220924001
Experimental study on the bound water film thickness of Late Pleistocene loess-paleosol in the Weibei region of Shaanxi
JING Yanlin1，HE Chunlin1，2，ZHAO Hongyu1，3，FENG Yaxi1，4，MING Xinkai1，HUANG Yue1，5
（1. School of Civil Engineering， Chang"an University， Xi"an 710061， Shaanxi， China;
2. Shenzhen Branch of Shanghai Municipal Engineering Design Institute （Group） Co.， Ltd.， Shenzhen 518000， Guangdong， China;
3. Ji"nan Municipal Engineering Design & Research Institute （Group） Co.， Ltd.， Ji"nan 250000， Shandong， China;
4. Shanxi Jiaoke Highway Survey & Design Institute Co.， Ltd.， Taiyuan 030032， Shanxi， China;
5. Central & Southern China Municipal Engineering Design and Research Institute Co.， Ltd.， Wuhan 430010， Hubei， China）
Abstract：
The thicknesses of bound water film of Late Pleistocene loess and paleosol in Weibei， Shaanxi Province， were studied based on nuclear magnetic resonance， specific surface area tests， and theoretical analysis to comprehensively analyze the influencing factors of the engineering properties of loess and paleosol. Experimental results show that the thickness of the bound water film of loess is larger than that of paleosol， and a considerable difference is observed between their thicknesses. This difference can be attributed to the smaller pore volume and size of paleosol than those of loess， while the content of high-valence cations in paleosol is greater than that in loess. In addition， the surface of paleosol particles is distributed with an iron-manganese film; therefore， its hydrophilicity is weak. The relationship between bound water film and engineering characteristics of loess， such as collapsibility and rebound deformation， was analyzed. The collapsibility of loess-paleosol increases with the thickness of bound water film and decreases with the thickness of bound water film. The thickness of the bound water film is positively correlated with the unloading deformation coefficient. Comprehensive analysis shows that the variations in high-valence cation content， particle surface characteristics， and porosity contribute to the difference in bound water film thickness between loess and paleosol. This phenomenon leads to differences in engineering properties， such as collapsibility between loess and paleosol.
Keywords：loess-paleosol; nuclear magnetic resonance; thickness of bound water film; ion exchange; collapsibility
0 引言
土壤中的孔隙水分为结合水与自由水［1］。由于土颗粒表面强烈的吸引力，结合水的性质与自由水有着显著区别。虽然结合水在土壤孔隙水中所占比例很小，但它对土壤的物理、化学和工程性质有显著影响，是土壤持水性、吸力、渗透性、导电性、导热性、冰点、强度和变形等发生变化的根源［2-3］，所以研究结合水的性质具有重要的理论价值和工程意义。结合水分为强结合水与弱结合水，两者共同组成结合水膜［1］，结合水膜厚度是表征结合水性质的重要参数。李亚斌［4］研究了黄土中的主要矿物成分钠-蒙脱石、蒙脱石，以及陕西泾阳马兰黄土的结合水膜厚度，发现钠-蒙脱石的结合水膜厚度最大，蒙脱石的结合水膜厚度显著大于马兰黄土;同时还研究了湿度等因素对结合水密度的影响。何攀等［5］对陕西延安黄土进行研究，发现结合水与自由水有着不同的热力学性质，两者冰点不同。刘佳婷等［3］对黄土颗粒表面水膜进行了分类，发现不同类型的水膜与土颗粒的吸附强度不同，强、弱结合水的界限含水率为塑限，可依據界限含水率确定各类水膜与土粒间的吸附力强弱。王铁行等［6］测定了西安黄土的结合水膜厚度，提出了西安黄土强结合水与弱结合水所对应的含水率及热失重区间。李硕［7］研究发现随着水膜厚度的增加，土颗粒间润滑作用明显，颗粒之间的连结力和摩擦力显著减小，土的强度急剧降低，变形明显增加，同时提出降低结合水的含量可以显著减小黏性土的蠕变。张亚彬等［8］基于结合水膜对红黏土的收缩机理进行研究，结果表明随着红黏土收缩过程的持续，弱结合水含量减小。曾召田等［9］提出对于膨胀土，随着温度的升高，其结合水含量降低，水膜厚度减小；
但对于冻土，在完全饱和状态下，温度越高，未冻结结合水含量越高，水膜越厚［10］。Zhang等［2］采用分子动力学方法测定了钠蒙脱石中结合水膜的厚度，对结合水的物理性质也进行了研究，结果表明结合水在黏土表面承受的压应力大于103 kPa。Yang等［11］通过核磁共振与离心实验研究了不同矿物对水的吸附能力，发现石英的吸附能力高于高岭石，而高岭石的吸附能力高于钠长石。
在黄土序列地层中，黄土与古土壤往往是交互分布的，二者的力学性质、水理性质等存在明显差异。目前针对黄土结合水膜性质的研究成果较多［3-6］，但研究黄土与古土壤水膜厚度差异方面的文献较少。本文以非饱和黄土为研究对象，通过核磁共振和比表面积测试对黄土与古土壤结合水膜厚度进行对比分析，并探讨黄土-古土壤结合水膜厚度的影响因素。
1 试样的采取及准备
本次研究实验场地地貌为陕西渭北黄土塬，地下水位埋深为28.00 m，所采取试样土性分别为3.00 m、5.00 m、8.00 m深度的晚更新世（Qeol3）黄土，以及11.00 m的晚更新世（Qel3）古土壤。黄土与古土壤的分界深度为10.50 m，土样均为非饱和不扰动土，取自同一探井。取土场地及探井不扰动试样如图1所示，试样的基本物理参数及湿陷系数列于表1。试样的颗粒分析试验采用Bettersize2000激光粒度仪进行，级配特性列于表2。由表2看出，5～75 μm的颗粒含量基本稳定，为77.83%～80.71%。对于粉粒的粒径划分，各个国家、各个行业的标准并不统一，依据《土工试验规程（SL 237—1999）》［12］及文献［1］，5～75 μm的粒径属于粉粒，即实验场地各试样粉粒含量较为接近。
黄土与古土壤的扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）测试结果见图2，图像放大倍数为500。图中显示黄土较为松散，具大孔性，而古土壤颗粒排列紧密，孔隙较小，二者的结构特征明显不同。
2 试验方法
2.1 核磁共振试验
为了测定黄土的束缚水饱和度、自由水饱和度和孔隙特性，进行了核磁共振试验。
核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是磁矩不为0的原子核在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程［13］。在一个均匀的磁场中，具有自旋磁矩的质子群在受到干扰射频磁场后，在特定频率的射频脉冲作用下吸收能量并产生共振，质子群由于吸收能量，其平衡状态发生变化，如由低能态跃迁到高能态。射频停止后质子群将从非平衡态恢复到原平衡态，这种从激励状态回到平衡状态的过程即为弛豫，弛豫分为纵向弛豫与横向弛豫。弛豫过程中，纵向核磁信号开始增加，横向核磁信号开始衰减，以T1表示纵向弛豫时间（又称自旋-晶格弛豫时间），T2表示横向弛豫时间（又称自旋-自旋弛豫时间）。在多孔介质中，孔隙液的弛豫时间与孔隙结构、孔隙表面特征等因素密切相关［14-16］。NMR作为一种新型无损检测技术，目前已广泛应用于医学、生物、石油测井及土体性质测试等方面。根据NMR理论［15-16］可知，横向弛豫时间T2（ms）的表达式为：
1T2=ρ2SV （1）
式中：ρ2为横向表面弛豫强度（μm/ms）;S 为孔隙表面积（cm2）;V 为孔隙体积（cm3）。
如果土体中孔隙形状为柱状，则式（1）又可以简化为：
1T2≈ρ22R （2）
式中：R为孔隙半径（cm）。
由式（2）可知，每一个T2值都与其对应的孔隙半径R成正比，每一个孔隙大小都对应一个T2值。在此理论基础上，通过T2时间分布曲线就能得出黄土内孔隙分布及含水率，通过T2截止值可划分束缚水与自由水［16］。
本次研究的核磁共振试验在西安石油大学进行，试验设备为苏州纽迈分析仪器股份有限公司生产的MINI MR-60低场核磁共振仪。使用高45 mm、内径35 mm的环刀，采取不扰动黄土试样进行试验，测试过程中回波数为18 000，回波时间为0.2 ms。试样及试验仪器如图3所示。
测试步骤如下：
（1） 为了使黄土中的结合水脱附，先对土样进行烘干，在250 ℃温度下烘8 h。
（2） 将烘干试样从套筒中取出，对土样进行饱和。饱和采用去离子水，以保证土样中的物质成分在饱和过程中不会发生化学反应，并保证在试验过程中无其余离子影响试验结果。浸水饱和时间为24 h。为了防止试样在饱和及试验过程中受扰动，饱和前对土样进行处理：将试样包裹一层较薄的纱布;然后在试样的侧壁包裹热缩膜，热缩膜上扎孔，要求所扎之孔较为密集;用热风机加热，使热缩膜与土样完全接触，试样的上、下端通过纱布与外部环境连通，便于进水及排水。饱和时，试样上、下端均设置滤纸与透水石。
（3） 将饱和试样放入测试套筒进行测试，点击CPMG脉冲序列，选择相应的脉冲序列参数。
（4） 通过反演得到T2谱，对测试所得T2谱图进行分析，保存反演后得到的T2谱文件并命名。
（5） 对土样进行离心，使试样达到束缚水状态;离心机采用CSC-12超级岩芯冷冻离心机，离心力为0.25 MPa，离心时间为2 h。
（6） 离心结束后，取出离心套筒中试样，将试样放入核磁共振测试套筒中，进行核磁共振测试。
（7） 将所得到的T2谱进行演算，确定T2截止值及试样的孔隙分布，通过谱面积法求出束缚水饱和度。
2.2 黄土比表面积测试
比表面积是计算结合水膜厚度的重要参数。黄土的比表面积是黄土土体内孔隙分布的反映，是表征黄土内部孔隙分布状态的一个重要参数，它从另一个角度反映了黄土土体的内部孔隙及颗粒分布特征。
本次研究的比表面积试验在长安大学进行，测试设备为北京中科晖玉科技有限公司生产的HYA2010-B1比表面积测试仪（图4），测试采用氮吸附法进行。在3个黄土试样L1-1～L1-3以及古土壤试样S1上各选取3个不同部位，每个部位取一小块，并制成约5 mm（长）×5 mm（宽）×5 mm（高）的试样，即在每个探井试样中各取3个小的试样，其测试结果的平均值代表该试样的测试结果。小试样采取完成后置于烘箱，在250 ℃温度下烘2 h，去除其中的水分。烘干过程结束后，将试样置于干燥皿中备用。比表面积测试步骤详见文献［17］。
3 实验结果及水膜厚度的计算
3.1 实验结果
各试样核磁共振T2谱分布曲线见图5，试验测得的束缚水饱和度、比表面积等参数列于表3。
过离心后累积曲线的最大值处作一条水平线，与离心前累积曲线相交于一点，该交点对应的横坐标即为T2截止值（图5）。T2截止值是自由水与束缚水的分界，它取决于土的物理性质、结构以及孔隙等因素。各试样的T2截止值如表3所列。T2截止值反映孔隙水的流动特性，大于T2截止值时土体孔隙内的流体可以自由流动，小于T2截止值时则不能自由流动。对比表1可知，T2截止值与孔隙率呈正相关关系，且同一地质年代黄土与古土壤的T2截止值差异较大。
由图5看出，各试样饱和曲线的峰值位置分别分布在4.1 ms、8.9 ms、9.8 ms、1.4 ms左右。由此可知饱和试样峰值所对应的T2值随着深度的增加先增大后减小;主峰位置对应的T2值与土的孔隙性关系密切，孔隙率越大，土越疏松，T2值也越大，这与试样的基本物理指标相吻合（表1）。
图5显示饱和试样的分量峰值对应的T2主要分布在0.1～10 ms范围内，离心后最大峰值对应的T2值在1.0 ms附近，分量值的大小呈现出先增大后减小的规律。根據核磁共振原理，离心后的T2谱反映的是束缚水在黄土中的分布，故曲线与T2轴围成的面积越大，束缚水饱和度越高。由图5 看出，试样L1-3累积曲线与T2轴围成的面积最大，则其束缚水的饱和度最大，自由水的饱和度最小;而古土壤试样S1累积曲线与T2轴围成的面积最小，则其束缚水的饱和度最小。
如前所述，土壤中的水并不全是可流动的。由表3看出，束缚水饱和度为29.1%～50.79%，平均39.2%，孔隙中这部分水分不能自由流动;而可流动的水分饱和度为49.3%～70.9%，平均58.3%，黄土孔隙中只有这部分水分才能完成渗流。试样L1-3的束缚水饱和度较大，达50.8%。这是由于L1-3黄土的比表面积相对较大，为32.793 m2/g（表3），高于其他深度地层，比表面积大，颗粒表面吸附的水膜体积相对较大，束缚水饱和度也就较大。
古土壤的自由水饱和度较大，达70.9%，但孔隙体积明显小于其上部黄土（表3），所以当古土壤与上部黄土有相近的含水率时，其饱和度为54%，明显高于黄土（表1）。在工程实践中发现，较干的土，如果由于某种原因被压缩而扰动，如钻探取土时被压密，其饱和度可能会比较高，甚至达到80%以上。按饱和土的概念，该土属于饱和土，但它宏观表现为很干且湿度很小的土，其力学性能完全不属于饱和土。因此，由于古土壤较密实，孔隙体积较小，其自由水含量并不大，但会显示出较高的自由水饱和度。
3.2 结合水膜厚度的计算
土壤孔隙中结合水膜结构如图6所示。
水膜厚度的计算公式如下［18］：
H=7 142ΦSwiAρ （3）
式中：ρ为试样密度（g/cm3）;A为试样比表面积（m2/g）;Φ为孔隙率（%）;Swi 为束缚水饱和度（%）;H为结合水膜厚度（nm）。
根据试验结果（表1、3），利用式（3）计算出结合水膜厚度，并列于表4。
计算结果显示黄土的水膜厚度较为接近，为21.1～24.9 nm，而古土壤的结合水膜为9.1 nm，与黄土有较大差异。
4 水膜厚度计算结果分析
结合水膜厚度的计算结果（表4）显示，古土壤的结合水膜厚度显著小于黄土。
根据式（3），孔隙率、束缚水饱和度是计算水膜厚度的重要参数。由表3看出，黄土与古土壤的孔隙率及束缚水饱和度均有明显差异，这必然会对水膜厚度产生明显影响。影响束缚水饱和度的因素有矿物成分、化学成分、孔隙特征等［19-20］ ，它们自然也会影响水膜厚度。因此，本章从土颗粒的物质成分、孔隙性两方面探讨黄土与古土壤结合水膜厚度存在差异的原因。
4.1 物质成分
Qeol3黄土与Qel3古土壤形成环境不同，故其物质成分存在差异。对于陕西渭北黄土-古土壤的矿物成分及化学成分，前人做了大量的研究［21-26］。研究结果表明黄土与古土壤在矿物成分方面的典型特征为：Qeol3黄土中CaCO3（阳离子Ca2+为二价）含量较高，而Qel3古土壤中Al2O3、Fe2O3（阳离子Fe3+、Al3+均为三价）含量较高。高价离子的交换能力大于低价离子，而同价离子中半径大的交换能力强，离子的解离能力（即进入溶液中的能力）与交换能力相反，交换能力大则解离能力小（H+除外）。交换能力大、解离能力小的离子（高价离子）形成较薄的扩散层，反之则形成较厚的扩散层［27-28］。阳离子的交换能力如下：
Fe3+>Al3+>H+>Ba2+>Ca2+>Mg2+>K+>Na+>Li+
相对于黄土，古土壤中高价阳离子含量高、解离能力小，因此形成的水膜较薄。
另外，根据野外观察及相关研究成果，古土壤中的颗粒表面有一层铁锰质薄膜［21-22］，这使得其表面较为光滑，亲水性差而疏水性强，因此它对水的吸附能力弱，水膜厚度小。
4.2 孔隙性
为了定量分析孔隙与结合水膜厚度的关系，对黄土-古土壤进行压汞试验。试验设备为Auto PoreⅣ9510压汞仪，测试范围为0.003～1 000 μm。需要说明的是，受测试技术的限制，压汞试验不能检测到封闭的孔隙;由于汞的压入，有可能对孔隙造成轻微的破坏。试验所测得的黄土-古土壤平均孔径及孔隙体积列于表5。孔隙直径与累积孔隙体积、孔隙体积增量的关系曲线见图7、8。
由表5看出，古土壤的总孔隙体积及平均孔径均小于黄土。由图7、8看出，孔径主要分布在0.012～300 μm之间。当孔径小于1 μm或大于70 μm时，古土壤与黄土的孔隙体积较为接近;在孔径10～70 μm范围内，古土壤孔隙体积略大于黄土，但差距较小;在孔径1～10 μm范围内，黄土的孔隙体积显著大于古土壤。
图9为结合水膜厚度与孔隙体积的对比关系图。由图9看出，两者的起伏规律相同，呈正相关关系，即孔隙体积大，则结合水膜厚度大。这与式（3）一致。
土壤中水的赋存需要空间，因此，适当的大空间对于结合水是必要的，较大的孔隙有利于结合水的形成和分布。对于黄土-古土壤而言，较大的孔隙体积往往伴随着较大的孔径（图2）。对于黏土颗粒，由于选择性吸附、表面分子解离及同晶替代等原因，其表面带有电荷，而水分子为极性分子，带电荷的颗粒会对水分子产生吸附。水分子的两个O-H键不在一条直线，为不对称分子;其中心原子为氧原子，氧原子有4个（sp3）杂化轨道，其中两个单电子杂化轨道分别与氢原子结合形成共价健，另外两个杂化轨道上有两对（4个）孤对电子［29］。
图10为土颗粒与水分子作用示意图。以土颗粒带负电为例，颗粒表面CD吸引水分子中的氢原子，如果孔径较小，氧原子一侧会受到CD对面孔壁负电荷的斥力，孤对电子也会受到斥力作用，使水膜分布受阻，厚度减小;如果孔隙较大，水分子不会受到CD对面孔壁的影响或影响小，导致水膜厚度较大。同理，如果土颗粒带正电，当孔径较小时，受斥力的为氢原子一侧，同样会因为斥力作用使水膜分布受阻，水膜厚度减小。
5 水膜厚度对黄土-古土壤工程性质的影响
结合水膜是土微結构的组成部分，因此，结合水膜厚度的不同会造成黄土工程性质的差异。图11为结合水膜厚度与湿陷系数的对比关系图，可见湿陷系数随着水膜厚度的减小而减小，两者呈正相关关系。本文的取土场地曾进行过黄土试坑浸水试验，试验报告［30］表明，若依据文献［31］，按自重湿陷系数判定湿陷性，则理论上场地内Qeol3黄土与Qel3古土壤均具有自重湿陷性，但试坑浸水试验结果表明，实际上本场地Qeol3黄土具有自重湿陷性，而Qel3古土壤不具自重湿陷性。
场地内黄土-古土壤的这种湿陷性分布特征可依据结合水膜的厚度分布规律加以解释。水膜厚度小，土颗粒的间距近，颗粒间作用力强，颗粒难以发生相对位移，结构不易发生塑性变形，所以湿陷性弱。如果水膜厚度较大，颗粒间距大，颗粒间作用力弱，颗粒间易发生位移而重新排列，土结构易发生破坏，所以湿陷性较强。此外，较小的压力（如饱和自重压力）就可导致黄土发生湿陷（自重湿陷），即结合水膜厚度不仅影响黄土湿陷性的强弱，还影响黄土的湿陷类型。
课题组曾进行黄土的卸荷变形系数测试［32］，测定黄土卸荷变形系数的试样与本研究试样取自同一探井。黄土在饱和自重应力作用下进行固结、浸水（即自重湿陷系数试验）后卸荷回弹，回弹后土样高度的减小值（与土样原始高度相比）与土样原始高度的比值即为卸荷变形系数。卸荷变形系数越小，说明回弹变形越大，该系数反映了黄土浸水后的回弹变形特性，也可用于判定黄土的自重湿陷性（详见文献［32］）。表6列出了卸荷变形系数试验结果。图12为水膜厚度与卸荷变形系数的对比关系图。由图12看出，卸荷变形系数与水膜厚度变化趋势一致，两者呈正相关关系。在下一步的工作中，应深入探讨结合水膜厚度对卸荷变形系数的影响机理。
结合水膜厚度变化还会影响黄土的压实性。在实际工程中，选择回填土或做素土垫层、灰土垫层时，往往选Qeol3黄土（或Qeol4黄土），而不选择同时代的古土壤，这是因为黄土易压实而古土壤不易压实［33］：黄土的水膜厚度大，颗粒之间距离大，易发生相对位移，颗粒易重新排列，所以易于压实，夯击后黄土的强度提高幅度较大;而古土壤这方面的性质正好相反，颗粒之间距离近，不易压（夯）实。
6 结论
（1） 晚更新世黄土与古土壤的结合水膜厚度差异较大，基于物质成分及孔隙性对这一差异的原因进行了分析。古土壤孔隙体积及孔径小于黄土;古土壤中高价阳离子（Fe3+、Al3+）含量大于黄土，高价离子的解离能力小;同时古土壤中颗粒表面分布铁锰质薄膜，使其表面疏水性较强。因此，古土壤结合水膜厚度显著小于黄土。
（2） 黄土-古土壤的水膜厚度影响湿陷性，湿陷性随结合水膜厚度的增大而增强，随结合水膜厚度的减小而减弱。黄土-古土壤的卸荷变形系数随结合水膜厚度的增大而增大，两者呈正相关关系。
（3） 试验场地地层的粉粒含量为77.83%～81.04%，较为接近，粉粒含量对结合水膜厚度影响较小;束缚水饱和度达到29.1%～50.79%，自由水饱和度为49.3%～70.9%，自由水含量大于束缚水。
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（本文编辑：赵乘程）
基金项目：国家自然科学基金项目（41472267）
第一作者简介：井彦林（1963-），男，博士，教授，研究方向为黄土力学与工程。E-mail：jingyanlin86@163.com。
通信作者：何椿霖（1997-），男，硕士研究生，主要从事黄土力学与工程方面的研究工作。E-mail：2020128009@chd.edu.cn。
井彦林，何椿霖，赵宏宇，等.陕西渭北晚更新世黄土-古土壤结合水膜厚度的试验研究［J］.地震工程学报，2024，46（3）：501-510.DOI：10.20000/j.1000-0844.20220924001
JING Yanlin，HE Chunlin，ZHAO Hongyu，et al.Experimental study on the bound water film thickness of Late Pleistocene loess-paleosol in the Weibei region of Shaanxi［J］.China Earthquake Engineering Journal，2024，46（3）：501-510.DOI：10.20000/j.1000-0844.20220924001
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