宁晓君 计桂芳 韦东 黄丽娟 黄汉能 陈希立
摘 要：将质量控制图应用于杜马斯燃烧法测定奶粉中的蛋白质含量中，选用X-图（均值图）和γ%-图（极差图）对质量控制样品的蛋白质含量检测结果进行分析，判断数据结果是否处于受控状态，探讨质量控制图在杜马斯燃烧法测定奶粉中蛋白质含量中的应用。
关键词：质量控制图；
杜马斯燃烧法；
奶粉；
蛋白质
Abstract：
The quality control chart is applied to the determination of protein content in milk powder by the Dumas combustion method， and the X chart （mean value chart） and γ%-Figure （range chart） analyze the protein content test results of control samples， judges whether the data results are under control， and discusses the application of quality control chart in the determination of protein content in milk powder by Dumas combustion method.
Keywords：
quality control chart; dumas combustion method; milk powder; protein
蛋白質是生物所需的重要营养物质，是生物中不可或缺的组成成分。氮/蛋白质是食品、农产品、饲料、肥料等生物质原料的重要组成和关键指标，氮/蛋白质含量测定对于相关产品品质及实用价值确定有着重要的意义。
杜马斯燃烧法是一种技术成熟、操作简便、环保、高效的蛋白质含量检测方法，不少国家和地区已采纳杜马斯燃烧法作为氮/蛋白质含量的法定分析方法。贾维宝等[1]对肽粉中单蛋白质常用测定方法的原理、优缺点、适用范围进行比较分析。我国目前在食品[2-3]、粮食及制品[4]、谷类和豆类[5]、饲料原料[3，6]、生物质原料[7]等产品中也均利用杜马斯燃烧法检测总氮、粗蛋白质含量。研究表明，在测定含氮量较大的样品时，杜马斯燃烧法比凯氏定氮法更适用[8]。《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》（GB 5009.5—2016）中也表明，杜马斯燃烧法适用于多种蛋白质含量在
10 g/100 g以上的固体食品试样测定[2]。
对自身的体系运行、操作程序、分析结果进行持续、严格的评估是实验室内部质量控制的主要方式。常用评估方法之一就包含质量控制图，用质量控制图可判断数据结果是否受控。X-图（单值图或均值图）和R-图（γ%-图或极差图）是质控图进行实验室内部质量控制最常用的两个类别[9]。以奶粉为质控样品、杜马斯燃烧法为测定方法，分别选用X-图和γ%-图作为质控手段，对奶粉中蛋白质含量测定进行长期的内部质量控制，判断数据结果是否处于受控状态，探讨质量控制图在杜马斯燃烧法测定奶粉中蛋白质含量中的应用。
1 材料与方法
1.1 材料和仪器
奶粉；
D100杜马斯定氮仪，山东海能；
ML-204电子分析天平，梅特勒。
1.2 试验方法
在锡箔上，称取0.1～0.2 g试样（精确至0.000 1 g），
包裹后置于仪器进样盘上。在900 ℃燃烧反应炉中，高纯氧（≥99.999%）促进燃烧。载气CO2将燃烧产物（NOx）运送至850 ℃还原炉中。在催化剂等作用下，NOx被还原成氮气，形成的氮气通过热导检测器（TCD）进行检测[1]，可以计算蛋白质含量。
对质控样品双平行测定。按以下步骤建立X-图和R-图。①平均值用于绘制X-图，所有结果的平均值作为中位线（CL），标准偏差用于计算控制限。②得到的极差值用于绘制R-图，极差的平均值作为中位线，标准偏差（从极差值估计）用于计算控制限。③绘制对应的质量控制图，并对其分析评价。
2 结果与分析
2.1 实验室常用蛋白质测定方法比较
针对不同类别、不同含量的氮/蛋白质，现行有效的测量方法有凯氏定氮法、双缩脲法、考马斯亮蓝法和杜马斯燃烧法等[1]。其方法原理和适用范围如表1所示。
2.2 均值控制图（X-图）
整理汇总本实验自2020年3月至2021年7月控制样品-奶粉的蛋白质含量的检测数据，具体详见表2。样品平均值X即中位线为12.14 g/100 g，样品标准偏差σ为0.384。因此，上行动限=X+3σ=13.292 g/100 g；
上警告限=X+2σ=12.908 g/100 g；
下警告限=X-2σ=11.372 g/100 g；
下行动限=X-3σ=10.988 g/100 g。
根据计算出来的上行动限、上警告限、中位线、下警告限、下行动限的数值，绘制本实验奶粉中蛋白质含量测定的X-图，如图1所示。
2.3 极差控制图
由表2可知，极差的平均值r即中位线为0.167 g/100 g，则用极差计算标准偏差（n=2），极差标准偏差s=极差平均值/1.128（n=2）=0.167÷1.128=0.148。警告限=2.833×s=0.419 g/100 g；
行动限=3.682×s==0.545 g/100 g。根据计算出来的行动限、警告限和中位线，绘制本实验奶粉中蛋白质含量测定的γ%-图，如图2所示。
2.4 质量控制图分析
质量控制图正常分布规律有在警告限之间检测结果占比95%；
不能连续5次结果位于中位线一侧；
不能连续2次在警告限之外；
不能连续5次呈现逐渐升高或者逐渐降低的趋势和检测结果不应该落在行动限之外[10]。
由X-图（图1）可以看出，本实验自2020年3月至2021年7月奶粉的蛋白质含量的检测结果均在上警告限和下警告限之间，且没有连续5次结果位于中位线一侧，也没有连续5次呈现逐渐升高或者逐渐降低的趋势，仅是在合理范围内围绕着中位线上下波动，以X-图判断，本实验检测结果真实可靠。由γ%-图（图2）可以看出，本实验测定的奶粉中蛋白质含量极差没有连续5次呈现逐渐升高或者逐渐降低的趋势，同时检测结果极差大部分在警告限之内，只有少部分在警告限与行动限之间，即2020-07-29和2021-06-25当天测定的结果出现漂移，但因漂移点并不连续，故以γ%-图判断，本实验室检测结果仍在可接受的范围。根据2020年3月至2021年7月控制样品-奶粉的蛋白质含量的检测结果的X-图和γ%-图综合分析，本实验方法受控，测定结果稳定可靠。
3 结论
本实验室选用奶粉为质控样品，在长期多次利用杜马斯燃烧法测定样品蛋白质含量的同时，分别选用质量控制图的X-图和γ%-图对检测数据进行分析，结果表明本实验室在使用杜马斯燃烧法测定样品蛋白质含量的过程中，检测方法处于受控状态，数据结果准确，可以用来开展相关检测工作。
参考文献
[1]贾维宝，刘良忠，黄婷，等.几种用于肽粉中蛋白质含量测定方法的比较[J].武汉轻工大学学报，2016，35（1）：17-20.
[2]国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定：GB 5009.5—2016[S].北京：中国标准出版社，2016.
[3]国家质量监督检验检疫总局.进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法 杜马斯燃烧法：SN/T 2115—2008[S].北京：中国标准出版社，2008.
[4]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.粮油检验 粮食及制品中粗蛋白测定 杜马斯燃烧法：GB/T 31578—2015[S].北京：中国标准出版社，2015.
[5]中华人民共和国农业部.谷类、豆类粗蛋白质含量的测定 杜马斯燃烧法：NY/T 2007—2011[S].北京：中华人民共和国农业部，2011.
[6]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算：GB/T 24318—2009[S].北京：中國标准出版社，2009.
[7]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.林业生物质原料分析方法 蛋白质含量测定：GB/T 35809—2018[S].北京：中国标准出版社，2018.
[8]秦琳，黄世群，仲伶俐，等.杜马斯燃烧法和凯氏定氮法在土壤全氮检测中的比较研究[J].中国土壤与肥料，2020（4）：2264.
[9]中国合格评定国家认可委员会.化学分析实验室内部质量控制指南控制图的应用：CNAS-GL027：2018[S].北京：中国合格评定国家认可委员会，2018.
[10]刘光瑞，许雪梅，邱国玉，等.质控图在食品检验检测实验室中的应用[J].甘肃科技，2018，34（20）：80-81.
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