冯勇，陈华军，王勇，赵莉，王佳伟，尹国杰
（洛阳理工学院环境工程与化学学院，河南 洛阳 471023）
随着分析仪器的不断发展及各种分析仪器的联用，仪器分析方法的灵敏度及应用范围得到很大提升，许多国家标准、行业标准和科学前沿分析方法的建立均有仪器分析方法的涉及，因此分析检测方法的效率及准确度、精密度不断得到提高[1]。但鉴于大型仪器价格昂贵、操作复杂，在实际应用过程中对操作人员素质水平、熟练程度要求较高，因此培养具有高水平仪器分析技能的人才很有必要。
气相色谱仪自问世以来，由于其快速、高效、灵敏等优点，在生物医药、环境监测、食品分析、石油化工等领域得到了广泛的应用且不断发展完善[2]。实验教学是培养学生动手实践能力、分析解决问题能力及科研能力的重要环节，不仅可以帮助学生加深对仪器分析方法理论知识的理解和掌握，巩固课堂教学效果，而且有利于学生创新性、综合性思维及科研思维的创建，培养学生实事求是的科学作风，提高学生工程实践能力、提出和解决问题的能力，而良好的科学实验作风，独立开展工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响[3-4]。作为一门培养具有现代化分析技术高水平应用型人才的课程，如何构建适应当前形势的仪器分析实验课程体系，提高学生综合实践能力，拓宽学生知识面，使学生更好地将所学理论知识应用于实际问题的解决中，“仪器分析实验”教学的改革与探索一直是各高校相关从业者的热点研究课题[5-6]。
本文以“气相色谱实验”教学中的改革与探索为例，在实验中着重考查不同色谱柱温度、不同线速度及分流比等条件对目标物分离结果的影响。实验过程中由学生自主选择实验参数，转变以往教学的单一性及学生被动性，激发学生对未知事物的探索，提高学生学习兴趣，充分发挥实验过程中学生的积极性和创造性[5]。通过实验的实施加深学生对气相色谱仪构成、原理及应用的了解和认识，课后根据不同条件下所得实验结果的分析及实验报告的撰写，进一步加深学生对气相色谱仪理论及应用的掌握，培养学生动手操作能力、分析解决问题能力、科研能力及综合性实验思维，以满足社会发展对创新型、应用型人才的需求[7-8]。
“仪器分析实验”课程是我校应用化学、环境工程、资源循环科学与工程等专业的一门专业基础课程，涉及色谱分析、光谱分析和电化学分析三个方面的共计8个实验，24个学时，如表1所示。主要教学目标包括：①能够熟悉光学、电化学、色谱等常见仪器分析方法的基本原理与基础操作，掌握典型定性、定量分析方法；
②能够运用红外光谱仪、紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪等仪器分析方法与技术，进行物质结构、性质等分析；
③了解常见分析仪器的技术特点、适用对象与应用范围，能够对特定问题进行方案和方法设计。在传统的仪器分析实验教学中普遍存在仪器设施不足，课时数少，教学方法单一等问题，一般采用多人一组进行实验，对于大型分析仪器，让每个学生自己动手操作实验还是有困难的，大多安排一些演示实验，对仪器的组成、原理及应用做必要的介绍，导致学生走马观花，缺乏动手操作机会，实验参与度低，使学生对气相色谱仪构造及原理、操作方法、数据处理、日常维护和应用领域等基本知识掌握不够牢固，对气相色谱分析法了解不够深入，教学效果不佳，难以实现预设的教学目标[9-10]。学生毕业后难以快速胜任相关工作，给用人单位带来更多的成本付出。
表1 “仪器分析实验”项目及课时安排Table.1 The project and teaching arrangement of instrument analysis experiment
2.1 课前预习
通过理论课的教学，学生只能够达到对气相色谱分析基础的认识，实验课的开展能够使学生更加直观地认识和了解气相色谱仪的构成及应用。课前要求学生撰写实验预习报告，促进学生自主学习能力、独立思考能力的培养。具体内容包括气相色谱仪的构成及流程（如图1所示）、实验原理、实验步骤及数据处理等，掌握进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、线速度及分流比等实验参数的选择及其对色谱分离效果的影响。了解气相色谱分析常用色谱柱种类、检测器种类及其应用条件。实验前全面了解实验基本内容，做好充分的准备才能在实验中得心应手，游刃有余。
图1 气相色谱仪构成及流程Fig.1 The components and process of gas chromatograph
2.2 教学实施
上课初期结合提问式、案例式等多种教学方式，对学生的实验预习及掌握情况进行考查，如气相色谱仪的基本构成主要包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据记录系统，常用检测器种类包括氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、氮磷检测器和火焰光度检测器等，程序升温定义为在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，分离度的计算方法等。结合实物为学生讲述气相色谱仪的具体组成部分及应用、常用色谱柱种类有毛细管色谱柱、填充柱等，及不同色谱柱性能参数的读取，使学生能够有一个更加直观和深刻的认识。针对不同专业的学生及教学目标，扩充气相色谱分析在该专业领域的应用及科学前沿新方法，丰富教学内容，拓展学生学习思路，提高学生学习兴趣和科研兴趣。然后分组进行实验，每组可根据实际情况自由选择不同的参数设定（柱温：85℃、80℃、75℃、70℃；
线速度：10 cm/sec、13 cm/sec、15 cm/sec、18 cm/sec；
分流比：35∶1，30∶1，25∶1，20∶1）进行实验。要求学生在实验中认真观察实验现象，详细记录实验数据及分析结果，积极思考，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。待实验结束，向学生展示色谱图的常规处理及origin作图方法等，最后强调开、关机及日常维护要则、注意事项等。充分发挥学生在教学过程中的主导地位，提升学生在实验过程中的参与度和实验积极性，营造和谐的学习氛围。
2.3 数据处理
课后各组共享实验数据，按要求撰写实验报告。实验报告应包括实验名称、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验条件、实验数据处理、结果、讨论等。重点根据实验结果综合分析讨论不同的实验条件对色谱分离情况的影响，进而对气相色谱方法开发中实验条件的选择做出科学的评价。这样做，不仅可以培养学生的协作、沟通能力，而且学生通过实践应用、自主分析与主动思考，可以更好地掌握色谱条件优化的原则和方法，增强独立操作气相色谱仪的能力，提升分析解决问题的能力，为以后学习、工作中气相色谱分析方法的开发打下坚实的理论与实践基础[11-12]。
3.1 色谱柱温度对分离度的影响
在固定其他色谱条件不变的情况下，考查色谱柱温度对分离度及保留时间的影响，结果如图2所示，其中（a）（b）（c）（d）分别为85℃、80℃、75℃、70℃色谱柱温度下所得戊醇、己醇的气相色谱图。由图2可得，随着色谱柱温度的不断降低，样品保留时间及分离度均逐渐增大。
图2 不同色谱柱温度下所得戊醇、己醇色谱图Fig.2 Chromatograms of pentanol and hexanol obtained at different column temperature
3.2 线速度对分离度的影响
在固定其他色谱条件不变的情况下，考查线速度对分离度及保留时间的影响，结果见图3，其中（a）（b）（c）（d）分别为10 cm/sec、13 cm/sec、15 cm/sec、18 cm/sec线速度下所得戊醇、己醇的气相色谱图。由图3可知，随着线速度的不断增加，样品保留时间及分离度均逐渐减小。
图3 不同线速度下所得戊醇、己醇色谱图Fig.3 Chromatograms of pentanol and hexanol obtained at different linear speed
3.3 分流比对分离度的影响
在固定其他色谱条件不变的情况下，考查分流比对分离度及保留时间的影响，结果如图4所示，其中（a）（b）（c）（d）分别为35∶1，30∶1，25∶1，20∶1分流比下所得戊醇、己醇的气相色谱图。由图4可知，随着分流比的不断减小，样品保留时间及分离度均无明显变化。
图4 不同分流比下所得戊醇、己醇色谱图Fig.4 Chromatograms of pentanol and hexanol obtained at different split ratio
综上分析，分离度、保留时间均随着色谱柱温度及线速度的增加而逐渐减小，而分流比的改变对分离度及保留时间无明显影响。此外，鼓励学生积极探索和发现，分析讨论色谱条件的改变对色谱峰峰形、峰面积等结果的影响。通过此实验的实施，使学生们切身体会色谱条件的改变对样品分离度及保留时间的影响规律，从而加深对理论知识的理解和应用，培养学生科学、规范操作的精神和意识，为以后气相色谱分析方法开发打下坚实的基础，掌握如何有针对性地优化实验参数，实现目标物的快速、高效分离分析。
基于学生自主选择不同实验参数的气相色谱实验教学的实施，不仅可以激发学生的学习兴趣和主观能动性，而且有利于学生分析解决问题能力及科研思维的提升，改善教学质量，提高学生综合实验能力，培养满足社会发展需求的高水平应用型人才。
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