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用氢氧化钠从粉煤灰提铝废渣中浸出镓

时间:2024-02-07 15:15:02 来源:网友投稿

刘大锐,李文清,刘清亮

(神华准能资源综合开发有限公司,内蒙古 鄂尔多斯 010300)

镓是一种重要的稀散金属[1-2],在地球上分布很广,但富含镓的矿物很少[3],通常是从铝行业的副产品中获得[4-5]。内蒙古西部准格尔矿区的煤炭以“高铝、富镓”著称,燃烧得到粉煤灰是一种潜在的铝资源,镓质量分数也高达60 g/t[6-7]。用盐酸法提取粉煤灰中的铝时,镓被富集在废渣中[8-9],极具回收价值,但目前尚未见相关技术报道。

试验研究了用氢氧化钠溶液从粉煤灰提铝废渣中浸出镓,以期实现粉煤灰提铝废渣中镓的有效回收。

1.1 试验原料及设备

粉煤灰提铝废渣:取自内蒙古某粉煤灰盐酸法提取氧化铝工艺,烘干并破碎混匀,主要化学成分见表1,物相分析结果如图1所示。按固体废物腐蚀性测定标准(GB/T15555.12—1995)方法,测出其pH=7.2。

表1 粉煤灰提铝废渣的主要化学成分 %

图1 废渣的XRD图谱

提铝废渣是粉煤灰酸法生产氧化铝过程中铁、镓的富集产物,pH通常为6.5~8.5。由表1看出:废渣中镓质量分数0.10%,除镓外,铁、铝、钙含量较高,也有少量钾、钠。铁质量分数高达37.26%,铝、钙质量分数分别为8.95%、4.06%。由图1看出:废渣中的结晶物相主要是铝酸钙(Ca3Al2O6·xH2O)、加藤石(Ca3Al2(OH)12),未见铁的结晶物相。废渣中的铁主要以氢氧化铁胶体形式存在,而镓以氢氧化镓形式存在。镓的占比相对较小,其特征峰被掩盖,且胶体形式的氢氧化铁极易将镓包裹,影响镓的浸出[10]。

试验试剂:氢氧化钠,分析纯,天津市福晨化学试剂厂。

试验设备:均相反应器(KLJX-12A型),烟台科立化工设备有限公司;
电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9073A型),西安禾普生物科技有限公司;
电子天平(TLE204E/2型),梅特勒-托利多仪器有限公司;
循环水式真空泵(SHZ-DⅢ型),巩义市子华仪器有限责任公司。

1.2 试验原理与方法

浸出过程中,废渣中的铝也会被浸出,反应式为

3Ca(OH)2+(x-2)H2O;

3Ca(OH)2+4H2O。

将一定浓度的氢氧化钠溶液,按一定配比与废渣一起加入到均相反应器的反应釜中,升温到预设温度后保温一定时间,反应结束后将反应釜取出打开,对料浆进行固液分离,浸出渣用纯水洗净,洗涤液与浸出液混合后分析其中镓、铝质量浓度,计算浸出率。

1.3 分析方法

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定浸出液中镓、铝质量浓度,采用X射线衍射仪分析物相组成,采用SEM扫描废渣及浸出渣的微观形貌。

2.1 温度对镓浸出率的影响

在氢氧化钠质量浓度52.75 g/L、浸出时间180 min、液固体积质量比5/1条件下,温度对镓浸出率的影响试验结果如图2所示。可以看出:随温度升高,镓浸出率提高,温度升至100 ℃时,镓浸出率达最高且趋于稳定。对于液固反应,温度升高,特别是高于水的沸点,可以改变水的密度、黏度等,明显影响反应过程[11]。实际应用中,温度升高,对反应釜要求较高,能耗也升高,综合考虑,确定浸出温度以100 ℃为宜。

图2 温度对镓浸出率的影响

2.2 氢氧化钠质量浓度对镓浸出率的影响

在温度100 ℃、浸出时间180 min、液固体积质量比5/1条件下,氢氧化钠质量浓度对镓浸出率的影响试验结果如图3所示。

图3 氢氧化钠质量浓度对镓浸出率的影响

由图3看出:随氢氧化钠质量浓度增大,镓浸出率提高。氢氧化钠质量浓度增大,有利于浸出反应正向进行,但铝也会大量浸出。氢氧化钠质量浓度升至106.18 g/L时,镓浸出率有所降低,碱质量浓度过高会增加溶液黏度,不利于传质,影响浸出反应进行。综合考虑,确定氢氧化钠质量浓度以52.75 g/L为宜。

2.3 浸出时间对镓浸出率的影响

在温度100 ℃、氢氧化钠质量浓度52.75 g/L、液固体积质量比5/1条件下,浸出时间对镓浸出率的影响试验结果如图4所示。

图4 浸出时间对镓浸出率的影响

由图4看出:随浸出时间延长,镓浸出率提高;
浸出180 min后,镓浸出率达最高,之后趋于稳定;
随反应进行,镓逐渐浸出完全。综合考虑,确定浸出时间以180 min为宜。

2.4 液固体积质量比对镓浸出率的影响

在温度100 ℃、氢氧化钠质量浓度52.75 g/L、浸出时间180 min条件下,液固体积质量比对镓浸出率的影响试验结果如图5所示。

图5 液固体积质量比对镓浸出率的影响

由图5看出:随液固体积质量比增大,镓浸出率提高;
液固体积质量比增至4/1后,镓浸出率趋于平稳。液固体积质量比增大,氢氧化钠的量增加,有利于浸出反应进行。综合考虑,确定液固体积质量比以4/1为宜。

2.5 搅拌对镓浸出率的影响

在温度100 ℃,氢氧化钠质量浓度52.75 g/L、反应时间180 min,液固体积质量比4/1条件下,搅拌对镓浸出率影响试验结果如图6所示。

图6 搅拌对镓浸出率的影响

由图6看出:搅拌状态下,镓浸出率达83.29%;
不搅拌状态下,镓浸出率仅为58.58%。搅拌有利于反应物充分接触和生成物的转移,使反应体系分布更均匀,有利于反应物扩散,促进反应进行,从而提高镓浸出率。

2.6 优选条件下的综合试验

根据上述试验结果,确定浸出优化条件为:温度100 ℃,浸出时间180 min,氢氧化钠质量浓度52.75 g/L,液固体积质量比4/1。在优化条件下进行综合试验3次,反应釜为10 L机械搅拌电加热反应釜,反应量7 L。浸出后,对浸出液中镓、铝质量浓度及浸出渣的微观形貌进行分析。试验结果如图7、8所示。

图7 优选条件下的综合试验结果

由图7看出:优化条件下重复3次浸出,镓浸出率平均89.57%,铝浸出率平均30.42%。浸出过程中,铁不浸出,实现了与镓的分离,但浸出液中有铝存在,下一步需要进行铝、镓分离。

由图8看出,浸出渣形态发生了明显变化:热碱液破坏了废铁渣颗粒表面致密结构,使镓、铝进入液相,浸出渣固相为氢氧化铁,这与粉煤灰碱法焙烧活化提取镓原理相似[12];
同时,浸出渣粒径明显减小,颗粒外观圆润。

a—废铁渣;
b—浸出渣。

用氢氧化钠溶液从粉煤灰提铝废渣中浸出镓是可行的,适宜条件下,镓浸出率为89.57%,铝浸出率为30.42%。浸出渣主要成分为氢氧化铁,浸出过程破坏了废铁渣的原有致密结构,使形态发生明显变化,粒径明显减小,颗粒外观圆润。镓、铝元素的浸出有利于废渣中氢氧化铁资源化。

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