李鹏飞，曹晓凡，唐胜利,3，周 阳，尚 慧
（1. 西安科技大学 地质与环境学院，陕西 西安710054；
2. 西安科技大学 建筑与土木工程学院，陕西 西安 710054；
3. 国土资源部煤炭资源勘查与综合利用重点实验室，陕西 西安 710054；
4. 陕西省地质调查院，陕西 西安710054）
煤炭资源是中国社会发展不可缺少的物质基础.在中国陕北地区煤矿普遍采用落后的“房柱式”采煤法，不仅会大量浪费煤炭资源，其形成的采空区还会严重危害地面生产安全，同时对当地生态环境造成了非常严重的破坏，发展新的开采方式迫在眉睫，因此充填开采技术应运而生.充填体可以代替原煤层起到减少上覆岩层移动的作用，可以有效地控制并减少地表下沉[1].
近年来学者们从充填材料、料浆配比、料浆物理化学性质、料浆输送流体力学等方面进行胶结充填技术研究.梁冰等[2]采用正交试验法，得出最佳的充填材料配比组合，既能满足充填泵送要求，又能满足控制沉陷的充填体强度要求.杨磊等[3]以全尾砂为骨料，进行充填材料配比优化试验研究，优化得出最佳的全尾砂充填材料配比方案，有效地降低了充填成本.王晓东等[4]研究了黄土和风积砂作为充填骨料的充填料浆的流变特性，研究发现，流变性能的好坏以及屈服应力的大小与充填材料中细骨料的含量有关，细骨料含量越多，屈服应力越小且流变性能越好.董伟等[5]研究了粉煤灰掺量和风积砂对混凝土力学性能的影响，研究表明当风积砂替代河沙率为20%，粉煤灰掺量为10%时，混凝土力学性能最优.叶显等[6]研究全取代风积砂砂浆工作性和干缩性时发现，当胶砂比为1∶2时，全取代风积砂具有一定的流动性，标准砂的干缩性小于全取代风积砂，粉煤灰的掺入可以有效较少其干缩性.武中亚等[7]开展了对拉充填工作面高效采充技术的研究，实现了固体充填开采高产高效的目标.简勇等[8]进行了含水层下综放开采膏体充填技术与应用研究，研究结论表明，该技术有效地降低了覆岩导水断裂发育高度，可实现含水层下厚煤层安全开采.
在陕北地区虽然有煤矸石、尾矿等充填材料，但并不充足，不能满足充填需要[9-11].榆神府矿区范围内分布着大量的风积砂、黄土等充填骨料.虽然近年来也有学者开展了风积砂、黄土等充填材料的性能研究，但就目前研究资料来看，风积砂、黄土应用于煤矿采空区充填仍然较少，具体优化配比研究更是不多见.针对以上问题，本次试验以陕北某矿区内风积砂、黄土为充填骨料，在单因素试验基础上，采用正交试验法分析确定风积砂膏体充填材料的最佳配比方案，并对最优充填体的水化过程及产物进行分析，以期为风积砂、黄土应用于煤矿采空区充填提供参考.
1.1 骨料
充填骨料选用来自该矿区的风积砂和黄土，主要成分均为硅、钙、铝等的氧化物.风积砂和黄土化学成分分别见表1、表2.
表1 风积砂主要化学成分Tab.1 aeolian sand composition
表2 黄土主要化学成分Tab.2 loess composition
1.2 胶凝材料
凝胶材料选用粉煤灰和水泥.粉煤灰购自陕北榆林市某电厂，通过试验研究发现粉煤灰颗粒细，含有大量球状型玻璃珠，为典型的二级粉煤灰，可以起到润滑管道的作用.试验所用水泥为普通32.5硅酸盐水泥.
2.1 基本性能试验
借鉴以往充填材料配比经验，并尽量扩大分析范围，最终设置基础充填材料质量掺量比为m(水泥)∶m(风积砂)∶m(黄土)∶m(粉煤灰)=1∶4∶1∶2，料浆质量分数以77%为主，开展充填材料基本性能研究，试验方案见表3. 共开展20组实验，分别改变水泥质量掺量、风积砂质量掺量、黄土质量掺量、粉煤灰质量掺量和料浆质量分数进行试验，每个因素安排4组试验，研究各因素对充填材料的坍落度和抗压强度的影响，要求坍落度范围为18～23 cm.
表3 基本性能试验方案Tab.3 basic performance test
2.2 正交试验
本试验是基于充填材料基本性能试验，试验中固定粉煤灰掺量为 20%不变，进行 4因素 3水平正交试验.4因素分别为水泥掺量A、风积砂掺量B、黄土掺量C、料浆质量分数D.每个因素选取3个水平，见表4，其中水泥掺量上下浮动为2%，风积砂和黄土掺量上下浮动为5%，料浆质量分数上下浮动为1%.此次正交试验需要进行9组，每组试验进行2次.配比情况见表5.正交试验对9组充填料浆进行坍落度、泌水率以及力学性能测试.本次试验要求泌水率不超过15%[12].
表4 因素水平Tab.4 factor level
表5 正交试验设计Tab.5 orthogonal experimental design
2.3 热重分析试验
热重分析试验是通过程序控制温度，测量待测样品的质量和温度变化关系，用来研究材料的热稳定性和组分.目前热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法联用，进行综合热分析，以全面准确地分析材料.
3.1 基本性能试验结果及分析
不同黄土掺量的实验结果见表6，黄土掺量对充填体的影响趋势见图1.
表6 不同黄土掺量的实验结果Tab.6 effect of loess content
图1 黄土掺量对充填体性能的影响Fig.1 influence of loess content on slump and compressive strength
由图1可知，充填体坍落度随着黄土掺量的增加先增大后减小，当黄土掺量增加到12.5%时，充填体塌落度最大，之后则慢慢减小.充填体3 d、7 d和28 d抗压强度均呈现缓慢减小的趋势，其中黄土掺量为12.5%时，充填体的3 d和28 d抗压强度最大.因此通过对比分析，本次试验初步选用12.5%的黄土掺量.
风积砂掺量变化试验结果见表7，风积砂掺量对充填材料性能的影响趋势见图2.
图2 风积砂掺量对充填体性能的影响Fig.2 influence of aeolian sand content on slump and compressive strength
表7 风积砂掺量变化实验结果Tab.7 effect of aeolian sand content
由图2可知，当风积砂掺量增加时，充填体坍落度随之缓慢增大，而当风积砂掺量大于50%时，充填体坍落度变化幅度加大.风积砂的掺量增加会引起各个龄期的抗压强度明显下降.风积砂掺量的增加能够减少水泥用量，从而节省充填成本.因此，在符合充填要求的情况下应适当增加风积砂的掺量，通过试验结果分析本次试验风积砂掺量初步选用50%.
粉煤灰掺量试验结果见表8.粉煤灰掺量引起充填材料坍落度和抗压强度的变化趋势见图3.
表8 粉煤灰掺量变化试验结果Tab.8 effect of fly ash content
由图3可知，粉煤灰的掺入会引起充填材料坍落度的减小.少量粉煤灰掺量，会引起充填体抗压强度快速增加，当粉煤灰掺量超过25%，充填体的抗压强度开始缓慢下降.同一掺量情况时，粉煤灰对充填体后期强度贡献较大，且随着掺量的增加，对后期贡献相对提高.本试验通过初步分析选用25%的粉煤灰掺量.
图3 粉煤灰掺量对充填体性能的影响Fig.3 influence of fly ash content on slump and compressive strength
浆料质量分数试验结果见表9. 浆料质量分数变化引起的充填体性能的变化趋势见图4.
表9 浆料质量分数变化试验结果Tab.9 effect of mass concentration
图4 料浆质量分数对充填体性能的影响Fig.4 influence of mass concentration on slump and compressive strength
由图4可知，随着浆料质量分数的增大，料浆坍落度显著减小，其中当浆料质量分数大于77%时，坍落度小于220 mm. 浆料质量分数增大，充填体各个龄期的抗压强度均显著提高.
不同水泥掺量试验结果见表10.
表10 水泥掺量的影响Tab.10 effect of cement content
水泥掺量对充填材料性能的影响趋势见图5.由图5可知，水泥掺量增加会引起充填体坍落度减小，但坍落度减小的趋势逐渐变缓.水泥掺量的增加会大大提高充填体抗压强度[6,14].由于水泥材料成本较高，因此根据工程需要，可以适当减少水泥掺量，在保证充填体强度符合要求的基础上即可.本试验初步分析选用6.67%～12.5%的水泥掺量.
图5 水泥掺量对充填体性能的影响Fig.5 influence of cement content on slump and compressive strength
3.2 正交试验结果及分析
正交试验共9组，每组试验重复1次，结果见表11.
表11 正交试验结果Tab.11 orthogonal test results
（1）坍落度试验结果极差分析
由表11可知，9组试验充填料坍落度为172～260 mm，按照对坍落度要求，除1、3、5、6、9组之外，其余组试验坍落度均满足要求.坍落度指标极差分析结果见表12.极差分析中，Ki为同一水平 2 次试验对应的指标总和；
ki为Ki/6；
R为k1、k2、k3中最大值与最小值之差.
表12 坍落度指标极差分析Tab.12 slump range analysis
由表12可知，各因素对坍落度影响的敏感度顺序为D、C、A、B，其中料浆质量分数远远大于其余因素对坍落度的影响.这是因为料浆质量分数大，浆体含水质量分数低，则浆料黏度较大，大黏度的充填料浆会增加各充填材料之间的摩擦力，从而使得充填料浆的坍落度快速减小.在符合坍落度要求的情况下，通过试验结果分析比选，水泥掺量为A1、A2水平，风积砂掺量为B1、B3水平，黄土掺为量C2、C3水平，浆料质量分数为D3水平.
（2）泌水率试验结果极差分析
泌水率直接影响着料浆的管道输送性能，泌水率过大，则料浆和易性差，容易发生管道离析现象.由表11可知，除去第一组试验，其余试验结果均符合泌水率要求.泌水率指标极差分析结果见表13.由表13可知，各因素对料浆泌水率影响的敏感度顺序为A＞D＞C＞B.其中泌水率受水泥掺量与料浆质量分数影响最大，其次是黄土，最后是风积砂.这是由于增加水泥掺量会相应提高料浆的稠度，这会导致充填料的吸水能力增强，加之水泥水化会吸收大量的水分，水分减少则泌水率必减小.在符合泌水率要求的情况下，通过试验结果分析比选，水泥掺量为A2、A3水平，风积砂掺量为B2、B3水平，黄土掺量为C2、C3水平，料浆质量分数为D2、D3水平.
表13 泌水率指标极差分析Tab.13 bleeding rate range analysis
（3）抗压强度试验结果极差分析
本次试验要求充填体养护龄期28 d抗压强度应不低于2 MPa，由表10可知，本次9组试验 28 d抗压强度为1.24～3.96 MPa.除1、2、3、5、9组试验外，其余组试验28 d抗压强度试验结果均符合指标要求.抗压强度指标极差分析结果见表14.由表14可知，各影响因素的敏感度顺序为A＞D＞C＞B，其中28 d抗压强度变化明显大于7 d抗压强度变化.由于试验中加入粉煤灰，粉煤灰引起早期强度变化并不明显，主要是活性激发从而增加充填体后期强度.另外，随着龄期的不断变长，水泥的水化逐渐完全，从而形成更为致密的胶结体.通过试验结果分析比选，水泥掺量为A3水平，风积砂掺量B1、B2水平，黄土掺量为C1、C2水平，料浆质量分数为D3水平.
表14 抗压强度指标极差分析Tab.14 USC range analysis
综合分析考虑，试验确定的最佳质量配比组合为A2、B3、C2、D2.即m(水泥)∶m(风积砂)∶m(黄土)∶m(粉煤灰)=0.8∶5∶1∶2，料浆质量分数为77%.
3.3 热重分析试验结果及分析
由热重分析得到7 d、28 d龄期下最优充填体的热重量（TG）曲线和微分热重（DTG）曲线见图6.
图6 不同龄期的热重分析Fig.6 thermogravimetric analysis for different ages
TG曲线重量损失主要原因是由于水化产物的脱水或分解.温度为81 ℃～91 ℃时，TG曲线重量损失为钙矾石脱水，温度为80 ℃～220 ℃时，主要进行C-S-H的脱水，期间还发生了AFm（单硫型硫铝酸钙）的脱水，温度为410 ℃～430 ℃时，TG曲线的重量损失为Ca(OH)2的分解，温度为640 ℃～710 ℃时，进行CaCO3分解.由图6可知，7 d和28 d的DTG曲线在410 ℃～430 ℃有明显差别，7 d充填体中较多的 Ca(OH)2被分解，而28 d则没有明显的特征峰.
最优充填体7 d龄期下C-S-H和钙钒石含量较少且强度相对较低，且有CH产生，粉煤灰活性还没有被激发，充填体强度的贡献主要来自水泥的水化.28 d龄期下水化产物含量较多，但没有CH的特征峰.这时充填体水化逐渐完全，大量粉煤灰的活性被激发，产生火山灰反应等提高了后期强度，加之水化产物AFt和C-S-H的大量生成，会使得充填体结构更为致密，胶结结晶程度更高.
（1）通过充填材料基本性能研究分析，初步选定充填材料质量掺量以及充填料浆的质量分数：水泥掺量为6.67%～12.5%；
风积砂掺量为52.9%；
黄土掺量为12.5%；
粉煤灰掺量为25%；
料浆质量分数为77%.
（2）正交试验分析研究综合比选，确定本次研究充填材料最佳质量配比组合为m(水泥)∶m(风积砂)∶m(黄土)∶m(粉煤灰)=0.8∶5∶1∶2，料浆的质量分数为77%.
（3）最优充填体7d龄期强度相对较低，且有氢氧化钙产生.28 d龄期下水化产物含量较多，但没有氢氧化钙的特征峰，充填体结构致密，胶结结晶程度更高.
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