程珊珊
摘要：随着色谱的发展，离子色谱已经成为一种重要的检测技术，已应用于各行业的检测中，是分析阴离子和阳离子的一种重要的液相色谱方法。其方法快速方便，灵敏度高，选择性好，可同时分析多种离子化合物，分离柱的稳定性好、容量高，未来有很好的发展前景。
关键词：离子色谱技术、纺织、印染、废水检测、方法、研究
引言：国内外市场需求不足，印染材料价格飞涨，环保维护成本增加，废水处理难以达到执行标准。另外，印染技术水平的提高，使得污染物成分复杂多变，亟待经济、有效、综合的印染废水处理技术。印染废水处理过程中，需要结合水质、水量等特质，了解不同技术，调整相关的参数，进行规范化、合理化的废水处理。
1纺织印染废水治理现状与问题
1.1治理技术与当前排污问题出现脱节
纺织印染工业发展初期，生产技术比较简单，所使用的助剂大都是诸如淀粉类的天然可降解性物质，对于排放的污染，只要通过简单的处理，就能够达到排放标准。但是，近年来，纺织印染工业不断发展，市场中对于纺织印染制品有了更多的需求，高端制品的加工生产需要采用很多复杂的工业原料，其中所添加的染料和助剂种类也更多，排放废水中的可降解物质越来越少，同时，其中难以处理的有害、有毒类物质也就越来越多，传统的生化或生化+物化的治理防治只能去除其中少量的有害物质，废水难以达到排放标准。在很长一段时间中，防治污染废水治理技术的发展都滞后于废水处理需求，治理技术与当前排污问题出现脱节。
其次，一部分中小纺织印染企业资金和技术力量较为薄弱，虽然近年来许多新兴的废水治理技术被研发出来，并能够有效解决废水治理问题，使之达到排放标准，但是技术应用成本太高，微薄的利润根本不足以支撑这些中小企业的发展，很多只能浑水摸鱼，偷偷排放。
1.2“提标”和“回用”带来的问题
“提标”与“回用”两个概念的提出给纺织印染废水治理带来了更大的挑战，提升了纺织印染废水治理的标准，现代的纺织印染废水治理已经不再是使用简单的治理技术使之能够达到普通的排放标准，而是要通过执行系统性的技术方案，并建立完整的“提标”和“回用”工业系统，增加水的利用率。与建筑类的工程废水治理利用相比，纺织印染的废水治理在上述新概念出来之后，要求其能够得到回收再利用，将其二次用于纺织印染生产各个环节的标准。要求较低的利用环节包括染色、漂洗等等，而对水质要求较高的有漂白、染色以及印花等等，与传统的治理后排放相比，“提标”和“回用”概念下，纺织印染废水治理更具高度和难度，由于技术和资金等方面的限制，当前纺织印染行业的废水回用率非常低，总体未超过10%。
1.3超大的排污量提升了废水治理难度
有效控制纺织印染排污总量是提升废水治理效率的重要途径，也是降低工业污染的重要方法，但要达到这一目标还存在一些难度。当前印染企业要在不触及排污总量底线的前提下进行扩大再生产，就必须以更高的标准实施废水的源头控污及末端治理。一方面企业必须重视清洁生产，淘汰产污量较大的落后工艺设备;另一方而必须加大印染废水处理力度，使废水处理后达到高标准排放甚至回用程度。
2离子色谱技术在纺织印染废水检测中的实验
2.1主要试剂
三蒸水;纯化活性炭：粒径88～125pm;0.2mol/L亚硫酸钠溶液;1mol/L硝酸溶液;0.85g/L硝酸钠洗涤液;
四硼酸鈉溶液：C（Na2B407）=0.0025mol/L;
氟离子标准储备液：C（F）=1000mg/L：氯离子标准储备液：C（Cl）=1000mg/L：溴离子标准储备液：C（Br）=1000mg/L：
离子色谱淋洗使用液：
C（Na2CO3）=0.0018mol/L
C（NaHCO3）=0.0017mol/L：
0.5mg（Cl）/L对氯苯酚校准溶液
2.2实验仪器
离子色谱仪;YR-1型氧弹燃烧仪;纯氧气罐;玻璃注射器;微孔滤膜过滤器;固相萃取仪;泵。
2.3分析步骤
2.3.1标准曲线的绘制
（1）用离子色谱仪对标准品进行检测，优化确定离子色谱柱的检测条件。
（2）配制一系列不同浓度的氟，氯，溴标准溶液。
（3）测定不同浓度下离子的峰面积，以浓度对应峰面积，绘制出标准曲线。
（4）同时根据图谱读出不同卤素离子的保留时间。
2.3.2样品的测定
2.3.2.1废水前处理
（1）当水样中存在活性氯时，AOCl的测定结果偏高。采样后立即在100mL水样中加入5mL0.2mol/L亚硫酸钠溶液。
（2）当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞等时，使测定结果偏高，用lmol/L的硝酸调节水样的pH值在1.5-2.0之间，放置8小时后分析。
2.3.2.2活性炭纯化
研磨筛取孔网直径为125—177um（80-120目）的分析纯活性炭，用lmol/L硝酸溶液浸泡12小时以上，移入微孔滤膜过滤器中，用水洗涤至无硝酸根离子，烘干，在氮气流保护下，于450—500℃加热3小时以上，冷却至室温，在清洁且无有机卤素化合物污染的室内筛取孔网直径为105—149um（100-140目）纯化活性炭，密封保存，临用前拆封。
2.3.2.3活性炭吸附
由lmL的玻璃注射器和固相萃取仪两部分组成，用玻璃注射器填充纯化后的活性炭，两端塞少许石英棉，将玻璃注射器放置于固相萃取仪上，向玻璃注射器内缓慢加入已处理的废水，同时通过固相萃取仪用泵缓慢抽取流经活性炭的水，保持1-2秒/滴，等废水全部通过活性炭，再用20mL0.85g/L的硝酸钠洗涤液以相同的流速洗涤吸附柱。
2.3.2.4活性炭燃烧，碱液吸收
将吸附完废水的活性炭移入到氧弹瓶的燃烧池中，将燃烧池放到氧弹瓶的固定基座上。用镊子夹取一根导线，使其连接两个电极，然后在线上绑一根棉线，埋入活性炭中作为引线。向燃烧瓶中加入20mL预先配好的硼酸钠溶液，拧紧氧弹瓶，充满氧气并排放，重复3次，尽量排尽氧弹瓶内的空气，最后充满氧气，保持氧弹瓶中氧气的压力为2Mpa。打开电源开关，按下点火3秒，使活性炭燃烧，有机卤化物迅速转变为无机卤离子。
2.3.2.5离子色谱仪测定
20min后取出燃烧瓶，摇晃一下，在放气阀处放出瓶中的剩余气体，打开盖子，用去离子水冲洗燃烧瓶和燃烧池，完毕后，移取吸收液于容量瓶中，定容到lOOmL，用离子色谱仪测定。
2.4全程序空白样品的测定
用蒸馏水代替水样，按与样品测定相同的步骤做全程序空白试验。
2.5全程序分析步骤的检验
取对氯苯酚校准工作液，按与样品测定相同的步骤测定校准样品的浓度。
2.6计算浓度
水中可吸附有机氯的浓度（ug/L）计算：
C（AOC1）=（C-Co）V2D/Vl式中，C和Co分别为由标准曲线上查得的样品和空白样品中Cl-的浓度，mg/L;
V1为吸附水样的体积，ml;
V2为吸收瓶中吸收液的体积，ml;
D为吸附前水样的稀释倍数。
F-、Br-的计算方法与Cl-相同。
水中可吸附有机卤素的浓度计算：
C（AOX）--C（AOCI）+1.866C（AOF）+0.444C（AOBr）
结束语：随着工业化进程的加快，环境污染问题越来越引起人们的重视，国家对环境污染物监测力度逐步加大，人们对环保意识也越加增强，对工业生产过程中产生的污染物进行有效的检测与控制成为当今社会十分重要的课题。
参考文献
[1]刘畅;李一;楼志献;谢慧明.绍兴纺织印染业废水治理现状问题及对策优先出版[J].丝绸，2016（08）：166-167.
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