张 娟，张晓辉，许珍萍，曹 青，余林瑶
(1.西安石油大学 地球科学与工程学院，陕西 西安 710065；
2.中石油勘探开发研究院，陕西 西安 710021；
3.四川页岩气勘探开发有限责任公司，四川 成都 610000)
近年来，页岩油作为非常规资源，逐步成为重要的国家战略性接替能源[1-4]。我国页岩油资源在中东部地区的大庆油田、吉林油田、辽河油田、胜利油田、南阳油田、江汉油田以及西北部鄂尔多斯盆地长庆油田均有发现，潜力巨大。
鄂尔多斯盆地延长组长7段页岩油资源潜力约达百亿吨，目前主要采用水平井压裂开发游离态页岩油，预计采收率可达2%～8%，产油量非常可观[5]。研究区于2011年投入开发，2013年长7段多口生产井获得工业油流，2014年开始陆续发现新安边页岩油田与庆城页岩油田[6]，经水平井开发试验，夹层型页岩油及纹层型页岩均获得工业油流，但页理型页岩油开发经济效益不佳[7]。其原因在于，页岩油与页岩储层有机质之间的强吸附性影响了页岩油的流动性，从而使开采效果不佳，页岩油的流动性与其在储层中的赋存空间和赋存状态息息相关。前人主要从页岩储集性能分析、勘探潜力评价、有效烃源岩及生排烃能力等方面分析了长7段页岩油的地质特征与富集机理[8-11]，对研究区页岩油的赋存空间及特征的研究还未引起足够的重视[12-14]；
而页岩油的赋存空间与赋存状态制约着页岩油的采出程度[2]，因此，亟需开展研究区页岩油赋存空间及状态研究，为页岩油开发甜点段优选、开发布井及资源潜力评价提供参考。
国内学者利用直接或间接法对陆相页岩油的赋存状态进行了表征，指出纳米孔和少量的微米孔是页岩油的主要赋存空间，却未对不同岩性进行分析[15]。鄂尔多斯盆地长7段夹层型页岩油储集层岩性主要以细砂岩、粉砂岩为主。页岩型页岩油进一步可细分为纹层型、页理型2种。其中纹层型页岩油在烃源岩之间多夹持发育小于2 m的薄层粉砂岩、泥质粉砂岩或凝灰岩。页理型页岩油主要发育在大段泥页岩中。本文采用直接与间接结合法，利用荧光薄片、环境扫描电镜、多粒级多极性抽提实验等对陇东地区长7细砂岩、粉砂岩、泥质粉砂岩、泥岩、页岩及凝灰岩中页岩油赋存状态及储集空间进行分析，剖析赋存空间的位置、形态以及不同赋存状态下页岩油的特征，为页岩油勘探开发研究提供支持。
晚三叠世发生的印支运动，使扬子板块与华北板块挤压碰撞，随着扬子板块向北挤压及西秦岭造山带的隆升，形成了东部宽缓、西部陡窄的不对称的鄂尔多斯大型内陆坳陷湖盆。受盆地构造沉降作用的影响，长8-长7期盆地沉积体系由浅水三角洲转变为半深湖-深湖相。长7期为湖盆发育鼎盛期，形成了“面广水深”的沉积格局。长7半深湖-深湖面积达6.5×104km2，水深60～120 m，湖相烃源岩大面积分布，主要发育黑色页岩和暗色泥岩2种烃源岩类型。黑色页岩的有机质类型主要为Ⅰ型和Ⅱ1型，有机质含量高—很高，w(TOC)为6%～26%，平均13.81%；
暗色泥岩的有机质类型主要为Ⅱ1型和Ⅱ2型，w(TOC)为2%～6%，平均3.75%。除黑色页岩、暗色泥岩外，粉砂质泥岩、泥质粉砂岩也具有一定的生烃能力，长7具备整体生烃特征。同时，受古湖盆底形与物源区供给影响，在位于湖盆中部的陇东地区发育大规模的重力流沉积砂体，多夹持于黑色页岩、暗色泥岩之间，形成大面积分布的页岩油甜点目标。中国陆相页岩油分为夹层型、混积型、页岩型3大类[16]，鄂尔多斯盆地长7页岩油主要发育夹层型和页岩型。其中，长71、长72段以夹层型页岩油为主，单层砂岩厚度小于5 m，砂地比为20%～30%，主要发育细砂岩、粉砂岩。长73段以页岩型为主，砂体不发育，多以纹层状分布在泥页岩中，单层砂岩厚度多小于2 m，砂地比小于20%，主要以粉砂岩、泥质粉砂岩为主，底部发育2～5 m的凝灰岩。初步估算鄂尔多斯盆地延长组长7段页岩油资源量近100×108t，其中陇东地区预计超60×108t，资源潜力巨大。
2.1 实验样品与方法
本次研究在鄂尔多斯盆地陇东地区针对长71、长72段夹层型页岩油选取细砂岩样品4块，粉砂岩样品2块，针对长73段页岩型页岩油选取细砂岩样品2块、纹层状粉砂岩4块、泥岩粉砂质6块、凝灰岩样品2块，选取不同区域钻遇的暗色泥岩、黑色页岩各6块。针对不同类型页岩油发育的不同岩性的样品，首先进行荧光薄片鉴定、环境扫描电镜分析，定性、半定量评价页岩油储集空间及形态，然后开展多粒级多极性抽提实验测试，定量评价不同岩性储集层有机质含量及赋存状态，评价开发潜力。
2.1.1 环境扫描电镜分析
采用环境扫描电镜(Quanta FEG450)对6块细砂岩岩心进行分析。实验过程中采用环境低真空模式，从而避免破坏页岩油原始赋存状态，样品室压力为10 Pa，工作电压为15 kV，电子束斑大小4.5 nm(对应束流值为7 nA)，操作温度为20oC。实验样品采用含油岩心(1 cm×1 cm)，敲取含油新鲜面后迅速置入电镜观察舱内，保证观察过程中烃类不散失。调整相应放大倍数，观察微米-纳米级别孔喉内部或表面赋存的原油。
2.1.2 多粒级多极性抽提实验
本次实验选择陇东地区长7段6口井(井号：D-28,H-61,H-17,N-28,Y-85,Y-J1)的32块岩心样品进行多粒级多极性抽提实验，来定量研究不同赋存状态的页岩油。样品中，细砂岩样品、粉砂岩样品、泥质粉砂岩样品、泥岩样品和页岩样品各6件，凝灰岩样品2件。
(1)首先将样品做成1 cm×1 cm×1 cm大小的碎样，称其重量并记录为mo。将样品置于索式抽提仪中，抽提仪中所用试剂为二氯甲烷∶甲醇=93∶7，开始连续抽提直至试剂无色。间隔12 h连续取出抽提物，将每次抽提物置于烧杯中晾干称重并记录，最后所得累计重量则为游离态页岩油重量。
(2)将步骤(1)中的碎样破碎成0.1 cm×0.1 cm×0.5 cm大小的碎样，称其重量并记录为m1。将样品置于索式抽提仪中，抽提仪中所用试剂为二氯甲烷∶甲醇=93∶7，开始连续抽提直至试剂无色。间隔12 h连续取出抽提物，将每次抽提物置于烧杯中晾干称重并记录，最后所得累计重量则为吸附-互溶态页岩油重量。
(3)将步骤(2)中的碎样破碎成80～120目大小的碎样，称其重量并记录为m2。将样品置于索式抽提仪中，抽提仪中所用试剂为二氯甲烷∶甲醇=93∶7，开始连续抽提直至试剂无色。间隔12 h连续取出抽提物，将每次抽提物置于烧杯中晾干称重并记录，最后所得累计重量则为互溶-吸附态页岩油重量。
(4)将步骤(3)中抽提后的碎样称重并记录为m3，置于索式抽提仪中，抽提仪中所用试剂为二氯甲烷∶丙酮∶甲醇=50∶25∶25，开始连续抽提直至试剂无色。间隔12 h连续取出抽提物，将每次抽提物置于烧杯中晾干称重并记录，最后所得累计重量则为吸附态页岩油重量。
2.2 夹层型页岩油
夹层型页岩油储集层岩性主要以细砂岩、粉砂岩为主。
2.2.1 储集空间及形态
经过荧光薄片鉴定分析，页岩油在细砂岩储层中主要以连续油相的形式储存在孔隙空间中，如图1(a)—(b)所示；
在粉砂岩储层中主要以非连续油相的形式赋存在孔隙空间中，如图1(c)—(d)所示。细砂岩、粉砂岩孔隙结构中页岩油荧光颜色显示以淡蓝色、淡绿色和蓝白色为主，说明页岩油油质相对较轻；
矿物表面荧光显示以蓝黑色、淡绿色、黑色为主，说明油质相对较重。从荧光显示结果可以看出， 粉砂岩矿物表面赋存的页岩油油质较细砂岩矿物表面赋存的轻，这是由于粉砂岩孔喉空间更小，孔喉连通性更差，只能允许更多的轻质组分在连通孔隙中流动。结合环境扫描电镜分析，页岩油主要赋存于细砂岩及粉砂岩的粒间孔、溶蚀孔及矿物表面。粒间孔中页岩油主要以油滴状为主，其次为颗粒状。溶蚀孔中主要以环边薄膜状及微小油滴状形式赋存，颗粒表面吸附的页岩油主要以长条状包围颗粒，分布形态受颗粒粒径限制，厚度通常为纳米级。喉道中分布的页岩油主要以不等厚长条状及粒状为主，如图2。
图1 夹层型页岩油赋存位置及形态Fig.1 Occurrence location and form of shale oil in interlayer
图2 长7段夹层型页岩油赋存空间Fig.2 Occurrence space of shale oil in Chang 7 interlayer
2.2.2 页岩油赋存状态
页岩油的赋存状态可分为四类：游离态、吸附-互溶态、互溶-吸附态以及吸附态。其中，吸附-互溶态和互溶-吸附态在以往的研究中被划归为互溶态或过渡态，因此，以往常见的页岩油赋存状态主要有三类：游离态、互溶态和吸附态[17-19]。游离态以小分子组分为主，主要赋存与微裂缝、层间隙以及孔喉较大的基质孔隙中，流动性最好；
互溶态以中—小分子组分为主，主要以干酪根内部网络结构包络的小分子流动相形式以及沥青质和残留水中溶解形式赋存；
吸附态以大—中分子为主，流动性较差，主要以物理吸附及非共价键化学吸附赋存于岩石矿物表面以及干酪根大分子骨架内外表面[20-22]。
夹层型页岩油样品抽提结果如图3所示，细砂岩抽提量分布在1.95～25.74 mg/g，平均约12.42 mg/g。其中，游离态油量为0.71～23.93 mg/g，平均10.01 mg/g；
吸附-互溶态、互溶-吸附态和吸附态油量平均分别为0.60、0.71和1.10 mg/g。粉砂岩抽提量分布在1.00～15.39 mg/g，平均约4.62 mg/g。其中，游离态油量为0.10～13.24 mg/g，平均约3.02 mg/g；
吸附-互溶态、互溶-吸附态和吸附态油量平均分别为0.27、0.31和1.01 mg/g。
由抽提曲线可以看出，细砂岩累计抽提曲线出现“阶梯式”和“两段式”增长形态，粉砂岩则呈现出“阶梯式”增长形态。细砂岩单步抽提曲线在累计抽提“阶梯式”变化曲线过程中出现多个跳跃式增长阶段，累计抽提 “两段式”变化曲线只在步骤1和步骤4呈现相对抽提率较高的跳跃点。粉砂岩单步抽提曲线在累计抽提“阶梯式”变化曲线过程中出现多个跳跃式增长阶段，尤其在步骤4均出现抽提峰值。整体上，页岩油在长7段细砂岩中主要以1步骤的游离态为主，其次为4步骤的吸附态，互溶态较少；
粉砂岩中的页岩油主要以吸附态为主，其次为游离态，互溶态较少。粉砂岩与细砂岩相比，吸附态页岩油含量明显上升，这与砂岩中矿物成分的表面性质有关。吸附态原油密度黏度大、流动性差，开采难度大。游离态的可动油是页岩储层现阶段开发的重点，因此，细砂岩中的游离态页岩油开发是增产的重点。
2.3 页岩型页岩油
页岩型页岩油可细分为纹层型、页理型2种。其中， 纹层型页岩油多夹持于厚度小于2 m的薄层粉砂岩、泥质粉砂岩或凝灰岩等烃源岩之间，而页理型页岩油赋存于大段泥页岩中。
图3 夹层型页岩油抽提结果Fig.3 Extraction of interlayer shale oil
2.3.1 储集空间及形态
经过荧光薄片鉴定分析，在泥质粉砂岩、泥岩、页岩及凝灰岩储层中，页岩油主要散布于星点状孔隙空间中(图4)。页岩油主要分布在微米级、甚至纳米级的溶蚀孔中，溶蚀孔中的页岩油赋存分布形态主要受孔隙发育程度及连通性的影响，呈斑点状、球粒状分布，偶见少数连片状分布的页岩油。
图4 页理型页岩油赋存位置及形态Fig.4 Occurrence location and form of shale oil in shale laminate
孔隙结构中页岩油荧光颜色显示以淡蓝色、淡绿色、橘红色和棕黄色为主，说明页岩油油质相对较轻。矿物表面荧光显示以淡蓝色、淡绿色及淡黄色为主，说明油质相对较重。荧光显示结果说明泥质粉砂岩矿物表面赋存的页岩油油质较细砂岩、粉砂岩矿物表面赋存的更轻，这是由于泥质粉砂岩孔喉空间更小，孔喉连通性更差，因此，只能允许更小更轻的轻质组分在连通孔隙中流动。泥页岩矿物表面赋存的页岩油油质比泥质粉砂岩重。这是由于泥岩是生油岩，泥岩中赋存的页岩油多是排烃后残留的重质组分。凝灰岩矿物表面页岩油以油质沥青为主、油质相对较轻。溶蚀孔及裂缝中页岩油以淡绿色为主，荧光显示其油质相对较轻，这可能是由于研究区充注率高。总之，页理型页岩油比纹层型页岩油组分重，开发更困难。
2.3.2 赋存状态
页理型页岩油抽提结果如图5所示，泥质粉砂岩抽提量分布在1.42～8.29 mg/g，平均约4.27 mg/g。其中，游离态油量为0.21～6.68 mg/g，平均约2.38 mg/g；
吸附-互溶态、互溶-吸附态和吸附态油量分别平均0.55、0.41和0.92 mg/g。凝灰岩抽提量分布在1.88～20.11 mg/g，平均约10.99 mg/g。其中，游离态油量为0.21～17.07 mg/g，平均约8.64 mg/g；
吸附-互溶态、互溶-吸附态和吸附态油量平均分别为0.59、0.25和1.51 mg/g。暗色泥岩抽提量分布在4.40～8.84 mg/g，平均约6.61 mg/g。其中，游离态油量在1.64～4.92 mg/g，平均约3.19 mg/g；
吸附-互溶态、互溶-吸附态和吸附态油量平均分别为1.20、0.90和1.34 mg/g。黑色页岩抽提量分布在7.48～17.89 mg/g，平均约11.67 mg/g。其中，游离态油量在2.88～9.72 mg/g，平均约5.57 mg/g；
吸附-互溶态、互溶-吸附态和吸附态油量平均分别为2.45、1.39和2.25 mg/g。
图5 页理型页岩油抽提结果Fig.5 Extraction of laminate shale oil
如抽提曲线所示，泥质粉砂岩、凝灰岩、暗色泥岩和黑色页岩累计抽提曲线均呈“阶梯式”增长形态。单步抽提曲线均在累计抽提曲线步骤1到步骤4过程中出现多个抽提高峰。可以看出，长7段泥质粉砂岩、凝灰岩主要以游离态为主，其次为吸附态，互溶态较少；
凝灰岩储层厚度一般小于5 cm，零散夹杂在泥页岩中，不宜单独开发。暗色泥岩和黑色页岩主要以游离态为主，其次为互溶态，吸附态较少。
2.4 结果与讨论
不同储集空间中赋存的原油形态各异，造成这种现象的原因可能与油气充注过程中流体的微流动、储集空间大小及相关矿物本身的表面性质有关。需要指出的是，同种孔隙类型的不同部位原油的分布也有较大的差异，这可能与原油在矿物表面的吸附过程及原油本身在孔隙中的收缩作用有关。矿物本身所带电荷或极性作用，使得原油越靠近溶蚀矿物颗粒表面，与矿物间的相互作用越强，致原油吸附在溶蚀颗粒边缘。溶蚀作用对颗粒矿物的改造显著，增加了矿物颗粒的粗糙度，使矿物颗粒表面可以更好地吸附原油[13]。另外，随着地质条件的改变，原油在溶蚀孔隙中的赋存状态将发生变化，地层水将占据孔隙中心位置，最终形成现阶段所看到的原油的环边结构。因此，现今观察到的原油在溶蚀孔中的微观储集状态是多种因素共同作用的结果。
泥页岩中的页岩油以游离态为主，但是含量与细砂岩相比较低且组分较重，研究区泥页岩成熟度低，因此，研究区泥页岩适宜原位转化开采[20]。泥页岩中呈现出的高游离态、少吸附态的特点，可能与长7段泥岩整体的滞留效应高有关，高滞留效应导致泥页岩储集层中残留大量的轻质组分未被排出，在泥页岩的储集空间中保存，低吸附态也受高滞留效应的影响，原本矿物及有机质对原油的吸附能力达到饱和后，剩余的原油滞留会降低吸附态占比，同时促使更多的原油以互溶态形式富集在泥页岩储集层中。
3.1 夹层型页岩油
2011年以来，借鉴国外页岩油水平井体积压裂理念，长庆油田针对鄂尔多斯盆地长71、长72夹层型页岩油开展地质工程一体化攻关，先后建成了X233、Z183、N89三个水平井攻关试验区，完钻水平井24口，水平段长1 500～1 800 m，投产初期单井平均日产油12.15 t，目前平均单井日产油4.69 t，单井累计产油均突破1×104t，其中，16口井的累计产油已突破2×104t，开发效果最好的Y7井单井累计产油达4.3×104t，攻关试验成效显著。
2018年，围绕X233攻关试验区快速推进水平井规模开发，根据盆地长7页岩油多套油层纵向叠置发育的特点，结合鄂尔多斯盆地沟壑纵横的地面条件，按照水平井体积压裂准自然能量开发理念，提出“大井丛水平井立体开发”的规模整体部署动用思路，单个钻井平台完钻水平井数从试验阶段1～2口提升至6～20口，减少地面及人员管理成本，实现了该区夹层型页岩油规模开发。截止目前，庆城地区页岩油水平井完钻421口，投产334口，初期单井平均日产油14.0 t，达产年平均单井日产油12.5 t，第一年平均单井累计产油4 490 t。鄂尔多斯盆地夹层型页岩油规模开发效益较好。
3.2 页岩型页岩油
针对纹层型页岩油，开展直井体积压裂改造试验，评价出油潜力。完钻试油井29口，13口获工业油流，试采平均单井日产油0.58 t，直井单井产量低。2019—2021年优选CH80等井区完钻水平井4口，水平段长1 500～2 000 m，4口井均钻遇细砂岩、粉砂岩、泥质粉砂岩、凝灰岩等多种岩性，砂层钻遇率为40%～70%。投产2口，平均单井日产油2.95 t，相比直井单井产量大幅提高，但距离规模效益开发仍需深入研究与持续攻关。
针对页理型页岩油储层极其致密、脆性指数低、压裂改造难度大等问题，国内外初步形成了原位加热改质的开采技术，目前在美国、加拿大以及国内辽松盆地青山口组页岩油层开展了原位加热改质矿场试验，进行技术探索，从长远来看页理型页岩油也有望实现突破。
(1)页岩油储集于砂岩及泥页岩粒间孔和溶蚀孔中。其中，轻质组分在孔隙空间赋存，稍重质组分在矿物及有机质表面赋存。泥页岩矿物及有机质表面赋存的页岩油组分较砂岩重。
(2)长7段不同岩性储层含油性规律为：细砂岩>页岩>凝灰岩>泥岩>粉砂岩>泥质粉砂岩。页岩中含油性好、游离油/可动油含量高的细砂岩条带是页岩油开发的重点。
(3)长7段页岩油主要以游离态油为主，泥页岩中呈现的高游离态少吸附态的特点可能与滞留效应有关，影响滞留相应的因素还需进一步明确。
(4)鄂尔多斯盆地长7段细砂岩、粉砂岩发育的夹层型页岩油开发效果好，页岩型页岩油中泥质粉砂岩等发育的纹层型页岩油已初步取得研究成果，大段泥页岩发育的页理型页岩油仍需深入研究。
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