刘 璐，王志瑾
（1. 南京航空航天大学飞行器先进设计技术国防重点学科实验室，南京，210016；
2. 南京航空航天大学航空学院，南京，210016）
随着低温工程、航天运载器、低温超导技术领域的发展，对低温下材料性能的要求越来越高，常规的金属材料已不能满足实际应用的需求，耐低温、比强度高、比模量高的复合材料越来越受到重视。环氧树脂因其在低温下模量高、强度大、热导率低等特点从各类复合材料基体中脱颖而出，成为耐低温复合材料的首选基体材料，其纤维增强复合材料在低温下的力学性能和导热性能是复合材料领域的研究热点。
纤维增强环氧树脂基复合材料因其比强度比模量高、抗疲劳性能好、可设计性强等特点在国防民用领域发挥着重要作用，更因其低温力学性能优异、热导率低的特点被广泛应用在低温领域，例如低温容器中的隔热结构和低温超导磁体的绝缘支撑中。1996年美国国家航空航天局（National Aeronautics and Space Administration，NASA）在RLV计划中利用IM7碳纤维/8552-2环氧复合材料成功研制了DC-XA全复合材料液氢储箱，并成功进行了一系列试验验证[1]；
2005年美国空军科特兰研究实验室使用碳纤维和环氧树脂采用湿法缠绕成型工艺制作了直径0.25 m，长0.46 m的原型无内衬复合材料储箱[2]；
2014年NASA宣布完成了由环氧树脂基复合材料制造的极低温火箭燃料储箱的系列试验，使用该复合材料可以使储箱减重30%，成本降低25%[3]。中科院等离子体物理研究所先进超导托卡马克核聚变装置和欧洲核子中心大型强子对撞机中的低温超导磁体装置都应用了纤维增强树脂基复合材料作为绝缘材料[4]。
本文首先介绍了环氧树脂、几种常用纤维增强环氧复合材料低温下的力学性能和导热性能，然后对室温和低温下各类纤维增强环氧复合材料的力学和导热性能进行了对比，分析了各温度范围内最适用的纤维增强环氧复合材料，最后指出了现有研究的不足之处。
1.1 低温下的力学性能
环氧树脂具有粘结性强、绝缘性好、机械强度高、耐热、耐湿、耐化学性好等优点，并因其易成形、固化收缩率小、固化时不释放挥发物、适应多种生产工艺等特点成为应用最广泛的复合材料基体之一。表1为环氧树脂在低温和室温下的力学性能。文献[5]给出了液氦温度（4.2 K）及液氮温度（77 K）下环氧树脂的力学性能（见表1第2、3列），文献[6]通过试验测量了室温到液氧温度（93 K）温度范围内双酚F型环氧树脂拉伸模量、拉伸强度、压缩强度、断裂应变随温度的变化规律（见表1第4、5列），双酚F型环氧树脂的拉伸模量、拉伸强度、压缩强度均随着温度的降低而提高，压缩强度较拉伸强度有更大的提升，断裂应变随着温度的降低有明显减小。综上所述，随着温度的降低，环氧树脂表现出弹性模量升高，拉伸、压缩强度增大，断裂应变减小的脆化特性。
表1 环氧树脂在低温和室温下的力学性能 Tab.1 Mechanical Properties of Epoxy Resin at Low Temperature and Room Temperature
1.2 低温下的导热性能
热导率又称导热系数，是物质的基本热物性参数之一，可以用来表征材料导热性能的优劣。环氧树脂是一种非晶态结构材料，经长期研究证明非晶态固体材料在极低温环境中的热导率会表现出如下特性：随着环境温度的升高，材料热导率的变化曲线总体呈上升趋势，在1～30 K温度范围内，曲线的斜率很小几乎接近于0，在30 K～Tg（玻璃化温度）温度范围内，热导率随温度升高近似线性增长，当温度超过Tg后，热导率则会随温度的升高而下降。图1为两种不同牌号的环氧树脂热导率随温度变化的曲线[5～7]，观察可知热导率随外界温度变化的规律符合上述特性。
图1 环氧树脂热导率随温度变化曲线 Fig. 1 Thermal Conductivity of Epoxy Resins Varying with Temperatures
2.1 低温下的力学性能
碳纤维具有高强度、高刚度、低密度、高疲劳极限和沿纤维方向负的热膨胀系数，它的热导率高，导电性好，摩擦系数小，并具有优异的热稳定性。根据碳纤维的力学性能可以将其分为以下4种：超高模量（Ultra High Modulus，UHM）碳纤维、高模量（High Modulus，HM）碳纤维、超高强度（Ultra High Strength， UHS）碳纤维和高强度（High Strength，HS）碳纤维，其拉伸力学性能如表2所示[8]，随着碳纤维模量的升高，其拉伸强度会降低。
表2 室温下各种碳纤维的拉伸力学性能 Tab.2 Tensile Mechanical Properties of Carbon Fibers at Room Temperature
试验研究发现，不同模量碳纤维增强环氧复合材料的拉伸强度随温度的变化情况并不相同，如表3所示。随着环境温度的降低，高模量碳纤维/环氧复合材料拉伸强度的提高并不明显，中模量（Medium Modulus，MM）碳纤维/环氧复合材料的拉伸强度略有提高，低模量高强度碳纤维/环氧复合材料拉伸强度的提高最为明显。文献[10]研究了T300和T700高强碳纤维增强D-400/DETD/EP树脂体系室温和77 K下的拉伸强度，试验证明T300/A、T300/B、T700/A、T700/B 4种 体 系（A: 0%D-400/DETD/EP；
B: 40%D- 400/DETD/EP）77 K下的拉伸强度较室温下分别提高了1.98%，11.47%，10.91%和16.90%。文献[6]测量了液氧温度（93 K）和室温下单向T700碳纤维增强双酚F型环氧树脂基复合材料纵向（沿纤维方向）和横向（垂直纤维方向）拉伸强度，试验结果表明93 K下的横向拉伸强度和模量都明显高于室温，93 K下的纵向拉伸强度也高于室温，但93 K下的纵向拉伸模量与室温相比变化并不明显。
表3 单向碳纤维/环氧复合材料室温和低温下的拉伸强度 Tab.3 Tensile Strength of Unidirectional Carbon Fiber / Epoxy Composites at Room Temperature and Low Temperature
2.2 低温下的导热性能
研究表明碳纤维/环氧复合材料的热导率也与碳纤维的种类有关，相同温度下不同种类碳纤维增强环氧复合材料的热导率存在差异，但其热导率都随温度的降低而减小。文献[11]通过试验的方法对2.7～20.1 K温度范围内，T300及T700 /环氧复合材料沿纤维方向的热导率进行了测量，试验结果表明两者的热导率都随温度的降低而减小，当温度高于11 K时T300/环氧复合材料的热导率略高于T700/环氧复合材料，相较于前者，后者热导率随温度的变化较为缓慢。
室温下单向纤维增强环氧复合材料的热导率是各向异性的，由于室温下纤维的热导率一般高于环氧树脂基体，因此单向纤维增强环氧复合材料沿纤维方向的热导率最高。图2给出了T300和M40A两种碳纤维增强环氧复合材料在不同纤维方向上的热导率随温度变化曲线[5]，随着温度的降低，碳纤维/环氧复合材料各向异性的特征会逐渐减弱，当温度降到10 K以下时，碳纤维/环氧复合材料在纤维纵向和横向上的热导率几乎相等，这意味着在极低温度下碳纤维/环氧复合材料的热导率将与碳纤维的取向无关，此时碳纤维/环氧复合材料的热导率是各向同性的。
图2 碳纤维/环氧复合材料不同纤维方向上的热导率随温度变化 Fig.2 Thermal Conductivity in Different Fiber Directions of Carbon Fiber / Epoxy Composites Varying with Temperatures
3.1 低温下的力学性能
玻璃纤维具有成本低，绝热、绝缘、耐化学腐蚀性好，拉伸强度和冲击强度高，断裂延伸率小等特点。常用的两种玻璃纤维为：E玻璃纤维，碱含量低于2%，电绝缘性能好，具有抗腐蚀性和高电阻；
S玻璃纤维，具有高强度，拉伸强度比E玻璃纤维高40%，弹性模量比E玻璃纤维高18%。玻璃纤维/环氧复合材料具有比强度、比模量高，耐疲劳、耐腐蚀性强的特点，在航空航天、船舶建筑等领域应用广泛。
文献[12]对以往文献中玻璃纤维/环氧复合材料在20 K、77 K、200 K、295 K下的力学性能数据进行了统计，对统计结果进行分析得出，在77～295 K温度范围内玻璃纤维/环氧复合材料的初始拉伸模量和极限压缩强度都随着温度的降低而升高，77 K时单向玻璃纤维/环氧复合材料的极限拉伸强度约为295 K时的1.3倍，当温度从77 K下降到20 K时玻璃纤维/环氧复合材料的拉伸强度表现出不稳定性，在这个温度范围内随着温度的降低拉伸强度可能会增加、减少或保持不变，文献[12]中选取的一组代表性数据显示，当温度从77 K下降到20 K时，玻璃纤维/环氧复合材料的极限拉伸强度下降了5%左右。
根据文献[9]中的数据做出了S玻璃纤维及E玻璃纤维增强环氧复合材料在4 K、77 K及室温下的拉伸和压缩强度对比，如图3所示，当温度从室温下降到77 K时E及S玻璃纤维/环氧复合材料的拉伸强度都随温度的降低而增大，当温度低于77 K时拉伸强度随温度的降低而减小，其中S玻璃纤维/环氧复合材料拉伸强度随温度变化的曲线与文献[12]中的数据吻合良好。E及S玻璃纤维/环氧复合材料的压缩强度在4～77 K温度范围内变化不大，当温度从77 K升高到室温时压缩强度随着温度的升高迅速降低。在0～300 K温度范围内，S玻璃纤维/环氧复合材料的拉伸和压缩强度都高于E玻璃纤维/环氧复合材料。
图3 玻璃纤维/环氧复合材料拉伸及压缩强度随温度变化 Fig.3 Tensile and Compressive Strength of Glass Fiber / Epoxy Composites Varying with Temperatures
文献[8]通过试验证明77 K下E玻璃纤维的拉伸强度较室温有较大提升，增量约为34%。表4列出了E玻璃纤维/环氧复合材料室温及77 K下两组拉伸强度的数据，当温度从室温下降到77 K时E玻璃纤维/环氧复合材料的拉伸强度提高了30%左右。文献[8]通过数值模拟的方法证明玻璃纤维/环氧复合材料低温下拉伸强度提高的主要原因是低温下纤维强度的提升，验证了文献[9]中纤维增强复合材料低温下拉伸强度和模量的提高主要取决于低温下纤维强度和模量的提升这一推测。
表4 单向E玻璃纤维/环氧复合材料室温和低温下的拉伸强度 Tab.4 Tensile Strength of Unidirectional E-Glass Fiber / Epoxy Composites at Room Temperature and Low Temperature
3.2 低温下的导热性能
文献[12]对以往文献中玻璃纤维/环氧复合材料在4～295 K温度范围内的热导率数据进行了统计，统计结果表明在4～295 K温度范围内单向玻璃纤维增强环氧复合材料的热导率随温度的降低而降低，4 K时的热导率约为295 K时的1/4。室温下玻璃纤维增强环氧复合材料表现出各向异性，不同铺层方向的玻璃纤维/环氧复合材料测出的热导率差异很大，但随着温度的降低各向异性的特征逐渐减弱，当温度降到4 K时不同铺层方向的玻璃纤维/环氧复合材料的热导率趋于相等，这与碳纤维/环氧复合材料的热导率随温度降低表现出的各向趋于同性的性质相同。室温下S玻璃纤维/环氧复合材料的热导率高于E玻璃纤维/环氧复合材料，低温下两者的热导率没有太大区别[13]。
4.1 低温下的力学性能
凯夫拉纤维是20世纪70年代美国杜邦公司工业化投产的全对位芳香族聚酰胺纤维，其强度是普通钢的5～6倍，韧性是普通钢的2倍，密度约为普通钢的1/6，具有很高的拉伸强度和模量，在高温和低温下都能够保持良好的力学性能[14]。与碳纤维和玻璃纤维相比，凯夫拉纤维的拉伸强度与碳纤维相当，拉伸模量介于碳纤维和玻璃纤维之间，但密度明显低于碳纤维和玻璃纤维。虽然凯夫拉纤维具有非常高的拉伸强度和模量，但是它的压缩性能较差，并且和许多纤维一样，承受切向载荷的能力较弱，剪切强度较低。凯夫拉纤维与基体复合后的材料称为凯夫拉复合材料，又称芳纶复合材料，该复合材料具有高强度、高模量、低密度、耐冲击和尺寸稳定等优点。表5列出了Kevlar49/环氧复合材料室温和低温下的拉伸及压缩性能[9]，当温度从室温下降到4 K时，除拉伸强度外，Kevlar49/环氧复合材料的拉伸模量和压缩强度都有明显的提高。
表5 单向Kevlar49/环氧复合材料室温和低温下的力学性能 Tab.5 Mechanical Properties of Unidirectional Kevlar49 / Epoxy Composites at Room Temperature and Low Temperature
4.2 低温下的导热性能
凯夫拉纤维在很宽温度范围内都保持着极低的热导率，文献[15]和文献[16]通过试验测量了Kevlar49纤维在0.1～3.2 K及7～290 K温度范围内的热导率，并对试验数据进行了公式拟合，拟合公式如式（1）和式（3）所示。根据文献中给出的拟合公式可以做出0.1～290 K温度范围内Kevlar49纤维热导率随温度变化的曲线，如图4所示，其中AB段和CD段是根据拟合公式（1）和（3）所作，由于原文献中并未进行3.2～7 K（即BC段）温度范围内Kevlar49纤维热导率的试验测量，因此根据AB段和CD段曲线的趋势可以作出理想的BC段曲线，并得到BC段的拟合公式，如式（2）所示。从补充完整的0.1～290 K温度范围内Kevlar49纤维热导率随温度变化的曲线图中可以看出，室温下Kevlar49纤维的热导率很低，低于4 W/（m·K），随着温度的降低Kevlar49纤维的热导率还会继续下降，温度越低热导率下降的速度越快。
图4 Kevlar49纤维热导率随温度变化 Fig.4 Thermal Conductivity of Kevlar49 Fiber Varying with Temperatures
式中 k为Kevlar49纤维的热导率；
T为Kevlar49纤维所在的环境温度。
由于目前凯夫拉纤维/环氧复合材料低温下热导率的试验数据还很少，因此根据文献[15]和[16]中查到的Kevlar49纤维的热导率和文献[5]中查到的环氧树脂基体的热导率按体积比公式计算可以得到60%纤维含量的Kevlar49/环氧复合材料的热导率，将体积比计算结果（见表6第5行）与文献[9]中查到的凯夫拉纤维/环氧复合材料的热导率（见表6第6行）进行对比，发现体积比计算得到的热导率与已有文献中查到的热导率十分接近，验证了计算结果的准确性及用体积比计算的可行性。文献[17]通过试验得到室温下Kevlar49/环氧复合材料沿纤维方向和垂直纤维方向热导率的比值约为14.8，证明Kevlar49/环氧复合材料室温下的热导率呈明显的各向异性。
表6 凯夫拉纤维、环氧树脂及其复合材料在低温和室温下的热导率 Tab.6 Thermal Conductivity of Kevlar Fiber, Epoxy Resin and Their Composites at Low Temperature and Room Temperature
5.1 力学性能对比
选取碳纤维/环氧复合材料中强度较高的HS碳纤维/环氧复合材料及模量较高的HM碳纤维/环氧复合材料，玻璃纤维/环氧复合材料中强度和模量均较高的S玻璃纤维/环氧复合材料，凯夫拉纤维/环氧复合材料中的Kevlar49/环氧复合材料对它们室温及低温下的力学性能进行对比。图5至图7为4 K、77 K、295 K温度下各类单向纤维增强环氧树脂基复合材料拉伸强度、拉伸模量和压缩强度对比图，图中4条柱形分别表示HS碳纤维/环氧、HM碳纤维/环氧、S玻璃纤维/环氧以及Kevlar49/环氧[9]。对于拉伸强度，S玻璃纤维/环氧复合材料在室温和低温下均有最好的表现，其次是HS碳纤维/环氧复合材料，HM碳纤维/环氧复合材料在室温和低温下的拉伸强度最低，Kevlar49/环氧复合材料在室温和低温下拉伸强度差异不大，其各温度下的拉伸强度介于HS碳纤维/环氧复合材料与HM碳纤维/环氧复合材料之间。对于拉伸模量，拉伸强度最低的HM碳纤维/环氧复合材料在各温度下的拉伸模量远高于其他3种纤维增强环氧复合材料，拉伸强度最高的S玻璃纤维/环氧复合材料在各温度下的拉伸模量是这4种纤维增强环氧复合材料中最低的，HS碳纤维/环氧复合材料各温度下的拉伸模量略高于Kevlar49/环氧复合材料。对于压缩强度，与HS碳纤维/环氧复合材料相比，室温下S玻璃纤维/环氧复合材料的压缩性能较差，但在低温下S玻璃纤维/环氧复合材料的压缩强度约为HS碳纤维/环氧复合材料的2倍，凯夫拉纤维本身的压缩性能较差，其纤维增强环氧复合材料的压缩性能也是几种纤维增强环氧复合材料中最差的，HM碳纤维/环氧复合材料的压缩强度介于HS碳纤维/环氧复合材料与Kevlar49/环氧复合材料之间。
图5 不同温度下单向纤维增强环氧复合材料拉伸强度对比 Fig. 5 Comparison of Tensile Strength of Unidirectional Fiber Reinforced Epoxy Composites at Different Temperatures
图6 不同温度下单向纤维增强环氧复合材料拉伸模量对比 Fig. 6 Comparison of Tensile Modulus of Unidirectional Fiber Reinforced Epoxy Composites at Different Temperatures
图7 不同温度下单向纤维增强环氧复合材料压缩强度对比 Fig. 7 Comparison of Compressive Strength of Unidirectional Fiber Reinforced Epoxy Composites at Different Temperatures
5.2 导热性能对比
各类单向纤维增强环氧树脂基复合材料热导率随温度变化的曲线如图8所示[9]，从图8中可以看出各类纤维增强环氧复合材料的热导率均随温度的降低而减小。HM碳纤维/环氧复合材料室温下的热导率远高于HS碳纤维/环氧复合材料，随着温度的降低二者热导率之间的差距逐渐减小，在4 K时几乎相等，说明碳纤维模量对碳纤维/环氧复合材料热导率的影响随着温度的降低逐渐减小。在77～295 K温度范围内碳纤维/环氧复合材料的热导率最高，玻璃纤维/环氧复合材料的热导率最低，当温度低于77 K时，碳纤维/环氧复合材料的热导率迅速下降，HM碳纤维/环氧复合材料的热导率在4 K时达到0.03 W/(m·K)，是这几类纤维增强环氧复合材料中最低的，而玻璃纤维/环氧复合材料在4～77 K温度范围内热导率下降最为缓慢，在4 K时的热导率是最高的，凯夫拉纤维/环氧复合材料的热导率一直介于碳纤维/环氧复合材料与玻璃纤维/环氧复合材料之间。HM碳纤维/环氧复合材料是这几类纤维增强环氧复合材料中热导率随温度变化幅度最大的，特别是在4～77 K温度区间内，可见低温下温度变化对碳纤维热导率的影响远大于其他纤维。
图8 各类单向纤维增强环氧复合材料热导率随温度变化曲线 Fig. 8 Thermal Conductivity of Unidirectional Fiber Reinforced Epoxy Composites Varying with Temperatures
根据各类单向纤维增强环氧复合材料在4 K、77 K、295 K下的热导率可以计算出不同温度范围内各类单向纤维增强环氧复合材料沿纤维方向的平均热导率，计算结果如表7所示，分析可知在4～77 K、77～295 K、4～295 K 3个温度范围内HM碳纤维/环氧复合材料的平均热导率都是最高的，导热性最好，漏热最多，玻璃纤维/环氧复合材料的平均热导率是最低的，导热性最差，漏热最少。如果只考虑材料的热导率，很明显在大部分温度范围内玻璃纤维/环氧复合材料更适合作为隔热材料，HM碳纤维/环氧复合材料只有在温度接近4 K时才具有优势。
表7 不同温度范围内各类单向纤维增强环氧复合材料的平均热导率 Tab.7 Average Thermal Conductivity of Unidirectional Fiber Reinforced Epoxy Composites in Different Temperature Ranges
图10 各类单向纤维增强环氧复合材料拉伸模量/热导率随温度变化 Fig.10 Tensile Modulus / Thermal Conductivity of Unidirectional Fiber Reinforced Epoxy Composites Varying with Temperatures
热导率可以衡量复合材料导热性能的优劣，热力品质因数则可以作为衡量复合材料综合性能的指标，热力品质因数拉伸强度/热导率，拉伸模量/热导率，压缩强度/热导率越大，说明材料的热力性能越好。图9至图11为4～295 K温度范围内各类单向纤维增强环氧复合材料热力品质因数随温度变化的曲线[9]，分析可知各类纤维增强环氧复合材料的热力品质因数均随着温度的降低而增大，从室温到77 K温度范围内，S玻璃纤维/环氧复合材料的综合性能最好，当温度接近 4 K时，碳纤维/环氧复合材料的综合性能更佳，HS碳纤维/环氧复合材料的拉伸强度/热导率是这几类复合材料中最高的，HM碳纤维/环氧复合材料的拉伸模量/热导率和压缩强度/热导率是这几类复合材料中最高的。文献[5]也研究了这几类纤维增强环氧复合材料的热导率/拉伸模量随温度变化的规律，得出了相同的结论，并提出低温和室温下性能都很好的Al2O3增强环氧复合材料在某些情况下可以作为材料选择时的一种折衷方案。
图9 各类单向纤维增强环氧复合材料拉伸强度/热导率随温度变化 Fig.9 Tensile Strength / Thermal Conductivity of Unidirectional Fiber Reinforced Epoxy Composites Varying with Temperatures
图11 各类单向纤维增强环氧复合材料压缩强度/热导率随温度变化 Fig.11 Compressive Strength / Thermal Conductivity of Unidirectional Fiber Reinforced Epoxy Composites Varying with Temperatures
本文总结了近些年对纤维增强环氧树脂基复合材料低温下力学性能和导热性能的一些研究，现有研究表明，纤维增强环氧复合材料非常适合低温环境中应用，大多数纤维增强环氧复合材料低温下力学性能和导热性能均比室温下有所提升。选取各类纤维增强环氧复合材料中的HS碳纤维/环氧、HM碳纤维/环氧、 S玻璃纤维/环氧、Kevlar49/环氧复合材料进行对比分析得出，室温到77 K温度范围内玻璃纤维/环氧复合材料的综合性能最好，但玻璃纤维/环氧复合材料的拉伸模量低，易发生变形，因此对变形没有太大限制的结构可优先选用玻璃纤维/环氧复合材料。当温度低于77 K时碳纤维/环氧复合材料的优势逐渐显现，4 K时碳纤维/环氧复合材料具有最佳的性能表现。碳纤维/环氧复合材料的强度和刚度在室温和低温下均有较好的表现，但在室温到77 K温度范围内的热导率较高，当对结构低温下强度刚度要求较高但对漏热要求不高时，碳纤维/环氧复合材料是种很好的选择。凯夫拉纤维/环氧复合材料最大的缺点是压缩性能差，但它在室温和低温下的热导率很低，如果结构只使用材料的拉伸性能，并对强度、刚度、热导率都有一定的要求时可以选用凯夫拉纤维/环氧复合材料。根据单向碳纤维、玻璃纤维增强环氧复合材料不同方向上的热导率随温度变化的趋势可以推测，室温下单向纤维增强环氧复合材料的热导率是各向异性的，但随着温度的降低，各向异性的特征会逐渐减弱，当温度降到4 K时，单向纤维增强环氧复合材料的热导率近似于各向同性。
随着低温工程领域的发展，近些年来对纤维增强环氧复合材料低温下的性能进行了很多研究，但仍存在以下一些不足：
a）目前中国的研究主要集中在对纤维增强环氧复合材料低温下力学性能的研究，相比之下纤维增强环氧复合材料低温下的导热性能还存在很大的研究空间，特别是对玻璃纤维及凯夫拉纤维增强环氧复合材料低温（4～77 K）下导热性能的研究。
b）目前对纤维增强环氧复合材料低温力学性能的研究主要集中在拉伸性能的研究，对压缩、弯曲、剪切等载荷作用下损伤破坏的研究较少。
c）目前缺少低温下，尤其是4 K时，纤维增强环氧复合材料较新的性能参数。计算复杂铺层的纤维增强环氧复合材料的性能参数需要单向纤维增强环氧复合材料面内纵向（沿纤维方向）和横向（垂直纤维方向）准确的拉伸、压缩强度、热导率等参数，目前低温下这方面的试验测量还很少。
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